1. 方法概述

本SOP提供兩種測定鋯含量的方法：

方法	原理	測定范圍	仲裁方法
EDTA滴定法	鹽酸溶解試樣，二甲酚橙指示劑，EDTA直接滴定	0.50%-15.00%	否
ICP-AES法	氫氟酸溶解，等離子體原子發射光譜測定	0.010%-15.00%	是

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2. 試劑與儀器

2.1 關鍵試劑

• 鹽酸(1+1)
• 氫氟酸(ρ≈1.16g/mL)
• EDTA標準溶液(0.005mol/L)
• 鋯標準溶液(1mg/mL)
• 二甲酚橙指示劑(2g/L)

2.2 主要儀器

• 分析天平 （精度0.1mg）
• ICP-AES光譜儀 （耐氫氟酸系統）
• 聚乙烯容量瓶（避氟腐蝕）

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3. 操作流程

3.1 EDTA滴定法

1. 試樣溶解：按表1稱樣，30mL鹽酸(1+1)低溫溶解，鋯含量高時加 氟硼酸 助溶
2. 干擾消除：滴加過氧化氫至紫色消失，煮沸除盡
3. 滴定操作：稀釋至150mL，加10mL鹽酸羥胺，煮沸2min，二甲酚橙指示，EDTA滴定至黃色終點
4. 終點確認：反復煮沸滴定至黃色不變

3.2 ICP-AES法

1. 試樣制備：鹽酸+氫氟酸溶解，硝酸分解碳氮化物
2. 標準曲線：配制0-4mg/L鋯標準系列（基體匹配）
3. 儀器測定：波長343.82nm，背景校正，r≥0.999

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4. 數據記錄與計算

4.1 EDTA法計算公式

w_Zr = (c×V×91.22)/(m×1000)×100%

4.2 ICP法計算公式

w_Zr = [(ρ₁-ρ₀)×V×R×10^-6]/m×100%

4.3 精密度控制

方法	鋯含量%	重復性限(r)	再現性限(R)
EDTA	0.50-2.00	0.03-0.09	0.05-0.15
	12.00-15.00	0.33	0.40
ICP	0.010-0.50	0.030-0.04	0.040-0.05
	13.00-15.00	0.20	0.60

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5. 注意事項

• 含鋸試樣：需反復加熱滴定消除終點回頭現象
• ICP維護：使用后立即用5%硝酸沖洗霧化系統
• 安全防護：氫氟酸操作需戴雙層手套，配備鈣葡萄糖酸凝膠