中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 4698.13—2017 解讀

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海綿鈦、鈦及鈦合金中鋯量的測(cè)定方法，包括EDTA絡(luò)合滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）。本文將對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行全面解讀，并提供專(zhuān)業(yè)對(duì)比分析。

1. 標(biāo)準(zhǔn)背景與技術(shù)演進(jìn)

2. 方法一：EDTA絡(luò)合滴定法

EDTA絡(luò)合滴定法適用于鋯含量較高的試樣，測(cè)定范圍為0.5%~15%。該方法操作步驟如下：

• 試料用鹽酸溶解，并加入鹽酸羥胺消除鐵干擾。
• 以二甲酚橙為指示劑，在鹽酸介質(zhì)中滴定至黃色終點(diǎn)。
• 通過(guò)兩次煮沸和滴定，確保結(jié)果準(zhǔn)確性。

3. 方法二：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICP-AES光譜法適用于鋯含量較低的試樣，測(cè)定范圍為0.01%~15%。該方法具有以下優(yōu)勢(shì)：

• 無(wú)需復(fù)雜的前處理步驟。
• 檢測(cè)限低，適合微量分析。
• 可同時(shí)測(cè)定多種元素。

4. 標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比

5. 實(shí)施建議

根據(jù)實(shí)際需求選擇測(cè)定方法：

• 對(duì)于鋯含量較高的試樣，推薦使用EDTA絡(luò)合滴定法。
• 對(duì)于微量分析或復(fù)雜樣品，優(yōu)先選用ICP-AES光譜法。
• 確保試劑純度和儀器校準(zhǔn)，以提高測(cè)定準(zhǔn)確性。

6. 試驗(yàn)報(bào)告

完整的試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括：

• 試樣信息
• 所用標(biāo)準(zhǔn)及方法
• 分析結(jié)果與偏差
• 測(cè)定過(guò)程中的異常現(xiàn)象
• 試驗(yàn)日期