ASTM D6091-03
可忽略校準誤差的分析方法用99%/95%實驗室間檢測評估的標準實施規范

Standard Practice for 99 %/95 % Interlaboratory Detection Estimate (IDE) for Analytical Methods with Negligible Calibration Error

被代替

標準號

ASTM D6091-03

發布

2003年

發布單位

美國材料與試驗協會

替代標準

ASTM D6091-07

當前最新

ASTM D6091-07(2014)

 

 

適用范圍

1.1 本實踐建立了計算 99%/95% 實驗室間檢測估計 (IDE) 的標準，并提供了有關適當使用和應用的指導。
1.2 IDE 計算為最低濃度，在該濃度下，從實驗室間研究中代表的合格實驗室群體中選出的實驗室的單次測量有 90% 的置信度，其真實檢測概率至少為 95%，并且真實未檢測到的概率至少為 99%（測量空白樣品時）。
1.3 合作研究的基本假設是研究中測試的介質、測試的濃度和遵循的方案對書面測試方法的范圍和適用性提供了代表性和公正的評估。如果應用得當，IDE 程序可確保 99%/95% IDE 具有以下屬性：
1.3.1 常規可實現的 IDE 值 - 大多數實驗室能夠使用標準測量系統在常規分析中實現 IDE 檢測性能，合理的成本。該特性對于檢測限的實際可行是必需的。代表性實驗室必須包含在計算 IDE 的數據中。
1.3.2 常規誤差源的考慮——IDE 應切實包括測量過程中常見的偏差和變化源。這些來源包括但不限于：儀器固有噪聲、一些典型的殘留誤差，以及實驗室、分析人員、樣品制備和儀器的差異。
1.3.3 排除可避免的誤差源——IDE 應切實排除可避免的偏差和變異源，即那些在常規現場測量中可以合理避免的源。可避免的來源包括但不限于：對經過驗證的方法的樣品、測量程序或測量設備的修改，以及嚴重且易于辨別的轉錄錯誤（前提是有一種方法可以檢測并糾正或消除它們）。
1.3.4 誤檢概率低——IDE 的真實濃度與測量濃度閾值（臨界測量值）一致，將提供 99% 的真實未檢出概率（誤檢概率低，alpha = 1） %）。因此，當測量空白樣品時，未檢測到分析物的概率為 99%。為了有用，必須針對所使用的特定基質來證明這一點，而不僅僅是試劑水。
1.3.5 錯誤未檢測的可能性較低——IDE 應該是真實濃度，在該濃度下，真實檢測的概率較高，至少 95%（錯誤未檢測的概率較低，在 IDE 處，β = 5%），同時誤檢概率較低（見 1.3.4）。因此，在 IDE 上測量樣本時，檢測到的概率至少為 95%。為了有用，必須針對所使用的特定基質來證明這一點，而不僅僅是試劑水。注 1 - 參考概率 alpha 和 beta 是基于風險的檢測限評估的關鍵參數。
1.4 IDE 適用于校準誤差相對于其他來源較小的測量方法，例如當變化的主要來源是以下之一時（帶注釋）：
1.4.1 樣品制備，并且校準標準不必進行通過樣品制備。
1.4.2 分析差異，分析人員幾乎沒有機會影響校準結果（例如自動校準）。
1.4.3 實驗室之間的差異，無論出于何種原因，可能難以識別和消除。
1.4.4 儀器（測量設備）的差異，可以表現為制造商、型號、硬件、電子、采樣率、化學處理率、集成度等方面的差異……

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