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GB/T 4698.12-2017
海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法 第12部分：釩量的測定 硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys—Part 12：Determination of vanadium content—Ammonium ferrous sulfate titration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

GBT4698.12-2017, GB4698.12-2017


方法一：硫酸亞鐵銨滴定法

試劑準備

試劑名稱規(guī)格要求配制方法
硫酸亞鐵銨標準液≈0.01mol/L4.0g溶解于200mL(1+1)硫酸，定容至1L
N-苯基鄰氨基苯甲酸2g/L0.2g溶解于100mL碳酸鈉溶液(2g/L)

操作步驟

1. 樣品溶解：稱取0.10-0.50g試樣（根據(jù)釩含量），加入25mL(1+1)硫酸加熱溶解，滴加硝酸至溶液清亮。

2. 氧化處理：稀釋至100mL，滴加5g/L高錳酸鉀至穩(wěn)定紅色，靜置3分鐘。

3. 還原過量氧化劑：加入10mL尿素溶液(100g/L)，滴加亞硝酸鈉(10g/L)至紅色消失，靜置2分鐘。

4. 滴定測定：加入5滴指示劑，用硫酸亞鐵銨標準液滴定至桃紅色變?yōu)辄S綠色。

結果計算

按公式計算釩含量：

wV = (c×V1×0.05094)/m1 ×100%

式中c為標準液濃度(mol/L)，V1為滴定體積(mL)，m1為試樣質量(g)

方法二：ICP-AES法

儀器參數(shù)

參數(shù)設定值
電感耦合等離子體光譜儀 分辨率<0.006nm(200nm處)
分析波長292.402nm（推薦）

標準曲線制備

曲線1（0.010%-8.00%）：加入0-8.00mL釩標準貯存液(1mg/mL)

曲線2（8.00%-15.00%）：分取10mL基液，加入0-1.60mL標準貯存液

注意事項

  • 含釩≥8%樣品需10倍稀釋后測定
  • 標準曲線線性相關系數(shù)r≥0.999
  • 需同步測定空白溶液

精密度控制

釩含量(%)硫酸亞鐵銨法ICP-AES法
重復性r(%)再現(xiàn)性R(%)重復性r(%)再現(xiàn)性R(%)
2.24-2.280.080.120.100.13
14.21-14.120.160.250.200.30

 

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GB/T 4698.12-2017

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標準號
GB/T 4698.12-2017
別名
GBT4698.12-2017
GB4698.12-2017
發(fā)布
2017年
總頁數(shù)
9頁
發(fā)布單位
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會
當前最新
GB/T 4698.12-2017
 
 
被代替標準
GB/T 4698.12-1996

海綿鈦、鈦及鈦合金中釩量的測定方法 測定范圍:方法一為 1.00%~25.00%; 方法二為 0.010%~15.00%。測定范圍重疊時，方法一為仲裁分析方法

海綿鈦 Pumice Titanium
鈦合金 Titanium Alloy
釩 Vanadium

GB/T 4698.12-2017 中提到的儀器設備

ICP光譜/MP-AES/ICP-AES
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
配耐氫氟酸進樣系統(tǒng),分辨率小于 0.006nm(200nm 處)		用于測定釩的質量濃度

專題

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