氣相色譜中化學衍生的作用主要是:1改善樣品揮發性,2改善樣品的峰形,3改善樣品的分離,4提高化合物的檢測靈敏度。硅烷化衍生試劑硅烷化試劑與樣品化合物的衍生反應是通過硅烷基取代羥基,羧基,巰基,氨基及亞氨基的活性氫而進行的。衍生反應的產物是硅醚或硅酯。幾乎所有含這些活性氫的化合物都能與硅烷化試劑發生衍生反應,其反應活性順序:醇〉酚〉羧酸〉胺〉酰胺。...
對照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺適量,精密稱定,加1,3-二甲基咪唑啉酮定量稀釋制成每1m中約含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。系統適用性溶液取N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺適量,加1,3-二甲基咪唑啉酮稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。...
對照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺適量,精密稱定,加1,3-二甲基咪唑啉酮定量稀釋制成每1m中約含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。系統適用性溶液取N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺適量,加1,3-二甲基咪唑啉酮稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。...
測定法:精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。 限度:按外標法以峰面積計算,N,N-二甲基甲酰胺的殘留量應符合規定。 5、水分 取羅紅霉素,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過3.0%。 6、熾灼殘渣 取羅紅霉素1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。 ...
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