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GB/T 4698.19-2017
海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 第19部分：鉬量的測(cè)定 硫氰酸鹽示差光度法

Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys—Part 19：Determination of molybdenum content—Thiocyanate-differential spectrophotometry

GBT4698.19-2017, GB4698.19-2017


鈦合金鉬含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作流程

1. 適用范圍

適用于鈦合金中14.00%-16.00%和30.00%-34.00%鉬含量的測(cè)定。

2. 方法原理

試料溶解后，在硫酸介質(zhì)中以銅(Ⅱ)為催化劑，用硫脲將鉬(V)還原為鉬(V)，與硫氰酸鹽生成橙紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)460nm波長(zhǎng)處進(jìn)行示差光度測(cè)定。

3. 儀器與試劑

類別規(guī)格要求
分光光度計(jì)波長(zhǎng)精度±1nm
硝酸(3.1)ρ=1.42g/mL，分析純
硫氰酸鉀溶液(3.5)500g/L
鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)100μg/mL，需標(biāo)定

4. 操作步驟

4.1 試樣制備

準(zhǔn)確稱取0.2000g±0.0001g試樣于聚四氟乙烯燒杯中。

4.2 溶解處理

  1. 加入40mL硫酸(1+1)，加熱溶解
  2. 分次滴加15mL硝酸至完全溶解
  3. 蒸發(fā)至冒硫酸白煙
  4. 定容至250mL容量瓶

4.3 顯色測(cè)定

  1. 移取5.00/10.00mL試液于100mL容量瓶
  2. 依次加入20mL硫酸、5mL硫氰酸鉀、1mL硫酸銅
  3. 加入5mL硫脲溶液，定容后靜置20min
  4. 用1cm比色皿在460nm測(cè)定吸光度

5. 質(zhì)量控制

鉬含量(%)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)
14.850.340.65
31.980.570.74

注：平行測(cè)定結(jié)果差值應(yīng)不超過表中限值

6. 結(jié)果計(jì)算

按公式計(jì)算鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

ωMo = (m1×V0×10-6)/(m0×V1)×100%

式中：m1為工作曲線測(cè)得鉬量(μg)，V0為試液總體積(mL)，V1為分取體積(mL)，m0為試料質(zhì)量(g)

 

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GB/T 4698.19-2017

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標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB/T 4698.19-2017
別名
GBT4698.19-2017
GB4698.19-2017
發(fā)布
2017年
總頁數(shù)
6頁
發(fā)布單位
國(guó)家質(zhì)檢總局
當(dāng)前最新
GB/T 4698.19-2017
 
 
被代替標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 4698.19-1996

適用于鈦合金中鉬量的測(cè)定。測(cè)定范圍：14.00%~16.00%，30.00%~34.00%

鈦合金 Titanium Alloy
鉬 Molybdenum

GB/T 4698.19-2017 中提到的儀器設(shè)備

分光光度計(jì) 用于測(cè)量溶液的吸光度

GB/T 4698.19-2017相似標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 4698.19-2017系列標(biāo)準(zhǔn)

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