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GB/T 4698.8-2017
海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法 第8部分:鋁量的測定 堿分離-EDTA絡合滴定法和電感耦合等離子體原子發射光譜法

Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys—Part 8:Determination of aluminum content—Separation with sodium hydroxide-EDTA complex-metric titration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

GBT4698.8-2017, GB4698.8-2017


1. 方法概述

本方法依據GB/T 4698.8-2017標準,提供兩種鋁含量測定方案:

  • 方法一:堿分離-EDTA絡合滴定法(仲裁方法)
  • 方法二:電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)

2. 試劑與儀器

類別 項目 規格要求
關鍵試劑 氫氧化鈉溶液 300g/L與150g/L兩種濃度
EDTA溶液 0.05mol/L(需標定)
乙酸鋅標準液 ≈0.014mol/L(需標定)
氟化鉀溶液 200g/L(塑料瓶儲存)
儀器設備 ICP-AES光譜儀 分辨率<0.006nm(200nm處)

3. 操作流程

3.1 堿分離-EDTA法

  1. 試料溶解:按表1稱樣,硫酸溶解后硝酸氧化
  2. 干擾處理:含錫樣品加碘化鉀除錫,含釩樣品加鹽酸羥胺
  3. 堿分離:氫氧化鈉沉淀分離鈦、鐵等元素
  4. 滴定分析
    • 第一次滴定:pH5緩沖體系下EDTA絡合過量鋁
    • 第二次滴定:氟化鉀解離后滴定釋放的EDTA

3.2 ICP-AES法

  1. 樣品前處理:鹽酸-氫氟酸溶解,硝酸氧化
  2. 標準曲線:建立0-9μg/mL的6點校正曲線
  3. 光譜測定:推薦分析線237.312nm/394.401nm
  4. 背景校正:檢查譜線干擾并進行背景扣除

4. 數據處理

方法 計算公式 精密度要求
EDTA法 wAl=(c×(V2-V3)×0.02698×100)/(m×V4/V0) 重復性限r≤0.22%
ICP-AES法 wAl=(ρ12)×V×10-6×100/m 再現性限R≤0.29%

5. 注意事項

  • 含錫樣品必須進行碘化鉀除錫處理
  • ICP-AES法需使用 耐氫氟酸進樣系統
  • 仲裁分析優先選用EDTA滴定法
  • 所有玻璃器皿需用10%硝酸浸泡處理

 

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GB/T 4698.8-2017

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標準號
GB/T 4698.8-2017
別名
GBT4698.8-2017
GB4698.8-2017
發布
2017年
總頁數
9頁
發布單位
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會
當前最新
GB/T 4698.8-2017
 
 
被代替標準
GB/T 4698.8-1996

海綿鈦、鈦及鈦合金中鋁量的測定方法 本標準適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中鋁量的測定 測定范圍:方法一為0.80%~8.50%,方法二為0.010%~8.50%,當范圍重疊時,方法一為仲裁分析方法

術語 
EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid
鋁標準貯存溶液 Aluminum standard stock solution

GB/T 4698.8-2017 中提到的儀器設備

ICP光譜/MP-AES/ICP-AES
電感耦合等離子體原子發射光譜儀
配氫氟酸進樣系統,分辨率小于0.006nm(200nm處)
用于通過檢測特定波長的光譜來確定鋁元素的存在和濃度。

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