ASTM C1001-19
用α光譜法對土壤中钚進行放射化學測定的標準試驗方法
Standard Test Method for Radiochemical Determination of Plutonium in Soil by Alpha Spectroscopy
適用范圍
適用于通過α能譜法測定土壤中钚含量，檢測限取決于計數時間、樣本量、探測器性能等參數。標準樣本量為10g，最大可擴展至50g。
儀器設備
| 儀器名稱 | 規(guī)格要求 |
|---|---|
| α能譜儀 | 分辨率40-50keV，本底<0.010cpm |
| 電沉積裝置 | 符合ASTM C1284規(guī)范 |
| 聚四氟乙烯燒杯 | 250mL耐氫氟酸腐蝕 |
| 陰離子交換柱 | 1.3cm內徑，10cm樹脂床高度 |
試劑準備
關鍵試劑：
- 硝酸(HNO3)：1.42g/cm3濃度
- 氫氟酸(HF)：48-51%濃度
- 鹽酸(HCl)：1.19g/cm3濃度
- 钚同位素示蹤劑：236Pu或242Pu
所有試劑需達到ACS分析純標準，水為ASTM D1193 Type III級。
操作流程
- 樣品消解：
- 稱取10.0±0.1g土壤于PTFE燒杯
- 依次加入60mL HNO3+30mL HF，90℃熱板消解1小時
- 補加30mL HNO3+30mL HF繼續(xù)消解
- 钚分離純化：
- 加入20mL HCl轉化價態(tài)
- 通過陰離子交換柱（硝酸型）吸附钚
- 用NH4I-HCl溶液洗脫钚
- 電沉積制樣：
- 調節(jié)pH至1.7-2.0（百里酚藍指示劑）
- 1.5A電流電沉積20分鐘
- α能譜測量：
- 使用 α能譜儀 測量
- 典型計數時間：2400-300000秒
安全注意事項
氫氟酸警示：必須佩戴氟化橡膠手套和護目鏡，在通風櫥內操作。如接觸皮膚需立即用葡萄糖酸鈣凝膠處理。
數據處理
钚活度計算公式：
Xi = (CiAt)/(CtWs)
其中：Xi為钚同位素活度(Bq/g)，At為示蹤劑活度(Bq)，Ws為樣品重量(g)。
質量控制
| 參數 | 要求 |
|---|---|
| 化學回收率 | 40-90% |
| 方法檢測限 | 0.00002-0.0002 Bq/g |
| 實驗室間偏差 | <26% |
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- 標準號
- ASTM C1001-19
- 發(fā)布
- 2019年
- 總頁數
- 7頁
- 發(fā)布單位
- 美國材料與試驗協(xié)會
- 當前最新
- ASTM C1001-19
- 引用標準
- ASTM C1163 ASTM C1284 ASTM C859 ASTM C998 ASTM C999 ASTM D1193 ASTM D3084 ASTM D3648 ASTM D7282
1.1 本測試方法涵蓋土壤中钚的測定，其檢測水平取決于計數時間、樣本量、檢測器、背景和示蹤劑產量。該測試方法描述了一種可接受的土壤中钚測定方法。 1.2 該測試方法設計用于 10 克土壤，之前按照實踐 C998 和 C999 中所述收集和處理，但可以通過該測試方法分析最多 50 克的樣本量。該測試方法可能無法完全溶解土壤基質中所有形式的钚。 1.3 以 SI...