T/SLAASS 0002-2022
木耳中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定

Pesticidy multiresidue screen methods for determination of organophosphorus Pesticides,organochlorine pesticides,pyrethroid pesticides and carbamate pesticedes in Auricularia auricula

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標準號: T/SLAASS 0002-2022
發布: 2022年
總頁數: 33頁
發布單位: 中國團體標準
當前最新: T/SLAASS 0002-2022

適用范圍: 木耳中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定第1部分：木耳中有機磷類農藥多殘留的測定氣相色譜法方法一 1　范圍本部分規定了木耳中15種有機磷類農藥（見附錄A）殘留量的氣相色譜測定方法。本部分適用于木耳中15種有機磷類農藥殘留量的測定。 2　規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 2763 食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量 GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法 3　術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。 4　原理試樣中有機磷類農藥經乙腈提取，提取液經水浴蒸發濃縮后，用丙酮定容，雙自動進樣器同時進樣，農藥組分經不同極性的兩根毛細管柱分離，火焰光度檢測器檢測。雙柱保留時間定性，外標法定量。 5　試劑與材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水應符合GB/T 6682中一級水的規定。 5.1 試劑 5.1.1 乙腈。 5.1.2 丙酮：色譜純。 5.1.3 氯化鈉。 5.2 標準品 15種有機磷類農藥標準品，見附錄A，純度≥96%。 5.3 標準溶液配置 5.3.1 單一標準溶液準確稱取10 mg(精確至0.1 mg)各農藥標準品，分別用丙酮溶解并定容至10 mL，配制成1 000 mg/L單一農藥標準儲備溶液，于－18 ℃避光保存，有效期1年。使用時，根據各農藥在檢測器上的響應值，準確吸取適量某單一農藥標準儲備溶液，用丙酮稀釋，配制成所需質量濃度的單一標準溶液。 5.3.2 混合標準溶液按照農藥的性質和保留時間，將15種農藥分為Ⅰ、Ⅱ兩個組。按照附錄A中組別，根據各農藥在檢測器上的響應值，逐一準確吸取適量同組別的各單一農藥標準儲備溶液于同一容量瓶中，用丙酮定容，采用同樣方法配制成2組混合標準溶液。混合標準溶液避光0 ℃～4 ℃保存，有效期1個月，使用前用丙酮稀釋成所需質量濃度的混合標準溶液。 5.3.3 基質混合標準溶液取1 mL空白基質溶液氮氣吹干，用1 mL所需質量濃度的混合標準溶液復溶，過微孔濾膜。基質混合標準溶液應臨用現配。注：空白基質溶液處理的稱樣量應與相應試樣處理的稱樣量一致。 5.4 材料微孔濾膜：有機相，13 mm×0.22 μm。 6　儀器設備 6.1 氣相色譜儀：帶有雙火焰光度檢測器(FPD)，雙塔自動進樣器，雙分流/不分流進樣口。 6.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 6.3 組織搗碎機：轉速不低于30 000 r/min。 6.4 勻漿機：轉速不低于15 000 r/min。 6.5 離心機：轉速不低于8 000 r/min。 6.6 水浴鍋：可控溫。 6.7 氮吹儀：可控溫。 6.8 渦旋振蕩器。 7　試樣制備鮮木耳隨機取樣1 kg，切碎，充分混勻，用四分法縮分取樣或全部放入組織搗碎機中搗碎成勻漿，按照待檢樣和備樣分裝于聚乙烯盒或袋中。干木耳隨機取樣0.5 kg，用四分法縮分取樣或全部放入組織搗碎機中粉碎，使其全部可通過850 μm標準網篩。粉碎后充分混勻，按照待檢樣和備樣分裝于聚乙烯盒或袋中。 8　試樣儲存將試樣按照待檢樣和備樣分別存放。鮮木耳試樣于－18 ℃條件下保存，干木耳試樣于常溫下保存。 9　分析步驟 9.1 提取 9.1.1 鮮木耳準確稱取25 g試樣（精確至0.01 g）于120 mL聚乙烯離心管中，加入50.0 mL乙腈，15 000 r/min勻漿2 min，加入5 g～7 g氯化鈉，蓋上蓋子，劇烈震蕩1 min，8 000 r/min離心5 min。 9.1.2 干木耳準確稱取2 g試樣（精確至0.01 g）于120 mL聚乙烯離心管中，加入30 mL水渦旋混勻，靜置30 min。加入50.0 mL乙腈，15 000 r/min勻漿2 min，加入7 g～9 g氯化鈉，蓋上蓋子，劇烈震蕩1 min，8 000 r/min離心5 min。 9.2 凈化從聚乙烯離心管中吸取10.00 mL上清液，放入100 mL燒杯中，80 ℃水浴蒸發至近干，取出燒杯，待冷卻后加入2 mL丙酮溶解殘留物，將溶液完全轉移至15 mL刻度試管中，再用2 mL丙酮沖洗燒杯，溶液轉移至上述同一刻度試管中，并重復兩次。將試管中溶液于50 ℃水浴條件下氮吹至小于2 mL，用丙酮定容至2.0 mL，渦旋混勻，過微孔濾膜，移入兩個進樣瓶各約1 mL，供色譜測定。 9.3 測定 9.3.1 儀器參考條件 a）色譜柱 A柱：DB-1701或HP-1701柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相當者。　 B柱：InertCap 1或DB-1柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，或相當者。 b）溫度進樣口溫度：220 ℃。檢測器溫度：250 ℃。色譜柱溫度：150 ℃保持2 min；以8 ℃/min的速率升溫至250 ℃，保持12 min。 c）氣體及流量載氣載氣：氮氣，純度≥99.999%。流速：A柱1.6 mL/min，B柱2.2 mL/min。燃氣：氫氣，純度≥99.999%，流速62.5 mL/min。助燃氣：空氣，流速為90 mL/min。 d）進樣量：1.0 μL。 e）進樣方式：不分流進樣。樣品溶液一式兩份，由雙自動進樣器同時進樣。 9.3.2 色譜分析將基質混合標準溶液和凈化后的試樣溶液依次注入色譜儀中進行檢測，以雙柱保留時間定性，以A柱獲得的目標農藥色譜峰面積與標準色譜峰面積比較定量。各農藥混合標準溶液色譜圖見附錄B。 9.4 平行試驗按以上分析步驟對同一試樣進行平行測定。 9.5 空白實驗除不加試樣外，均按上述分析步驟進行。 10　結果表述 10.1 定性分析雙柱測得樣品溶液中目標農藥色譜峰的保留時間與同一色譜柱上相應標準色譜峰的保留時間相比較，相差均應在±0.05 min之內。 10.2 結果計算試樣中各農藥殘留量按公式(1)計算。 …………………………………………(1) 式中： ω—試樣中被測物殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg)； V1—提取溶劑總體積，單位為毫升(mL)； V2—提取液分取體積，單位為毫升(mL)； V3—樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL)； m—試樣的質量，單位為克(g)； C—樣品溶液中被測物的濃度，單位為毫克每升(mg/L)。計算結果應扣除空白值，計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，保留2位有效數字。當結果大于1 mg/kg時，保留3位有效數字。 11　精密度 11.1 在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過重復性限（r），見附錄C。 11.2 在再現性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過再現性限（R），見附錄C。 12　其他本方法對木耳中15種有機磷類農藥殘留定量限見附錄A。方法二 1　范圍同方法一。 2　規范性引用文件同方法一。 3　術語和定義同方法一。 4　原理試樣中有機磷類農藥經乙腈提取，提取液經水浴蒸發濃縮后，用丙酮定容，注入氣相色譜儀，農藥組分經毛細管柱分離，火焰光度檢測器檢測。保留時間定性，外標法定量。 5　試劑與材料同方法一。 6　儀器設備 6.1 氣相色譜儀：帶有火焰光度檢測器(FPD)，毛細管進樣口。 6.2 其余儀器設備同方法一。 7　試樣制備同方法一。 8　試樣儲存同方法一。 9　分析步驟 9.1 提取同方法一。 9.2 凈化同方法一。 9.3 測定 9.3.1 儀器參考條件 a）色譜柱 DB-1701或HP-1701柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相當者。　 b）溫度同方法一。 c）氣體及流量載氣同方法一。 d）進樣量同方法一。 e）進樣方式：不分流進樣。 9.3.2 色譜分析將基質混合標準溶液和凈化后的試樣溶液依次注入色譜儀中進行檢測，以保留時間定性，以目標農藥色譜峰面積與標準色譜峰面積比較定量。各農藥混合標準溶液色譜圖見附錄B（A柱）。 9.4 平行試驗按以上分析步驟對同一試樣進行平行測定。 9.5 空白實驗除不加試樣外，均按上述分析步驟進行。 10　結果表述 10.1 定性分析以目標農藥的保留時間定性。樣品溶液中目標農藥色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相差應在±0.05 min之內。陽性試樣需更換InertCap 1或DB-1柱（或相當者）進行定性確認。 10.2 定量結果計算同方法一。 11　精密度同方法一。 12　其他同方法一。木耳中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定第2部分：木耳中有機氯及擬除蟲菊酯類農藥多殘留的測定氣相色譜法方法一 1　范圍本部分規定了木耳中17種有機氯及擬除蟲菊酯類農藥（見附錄D）殘留量的氣相色譜測定方法。本部分適用于木耳中17種有機氯及擬除蟲菊酯類農藥殘留量的測定。 2　規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 2763 食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量 GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法 3　術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。 4　原理試樣中有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥經乙腈提取，提取液經水浴蒸發濃縮、正己烷稀釋，采用固相萃取技術分離、凈化，再經氮吹濃縮后，雙自動進樣器同時進樣，農藥組分經不同極性的兩根毛細管柱分離，電子捕獲檢測器檢測。雙柱保留時間定性，外標法定量。 5　試劑與材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682規定的一級水。 5.1 試劑 5.1.1 乙腈。 5.1.2 丙酮：色譜純。 5.1.3 正己烷：色譜純。 5.1.4 氯化鈉。 5.2 標準品 17種有機氯及擬除蟲菊酯類農藥標準品，見附錄D，純度≥96%。 5.3 標準溶液配置 5.3.1 單一標準溶液準確稱取10 mg(精確至0.1 mg)各農藥標準品，分別用正己烷溶解并定容至10 mL，配制成1 000 mg/L單一農藥標準儲備溶液，于－18 ℃避光保存，有效期1年。使用時，根據各農藥在檢測器上的響應值，準確吸取適量某單一農藥標準儲備溶液，用正己烷稀釋，配制成所需質量濃度的單一標準溶液。 5.3.2 混合標準溶液按照農藥的性質和保留時間，將17種農藥分為Ⅰ、Ⅱ兩個組。按照附錄D中組別，根據各農藥在檢測器上的響應值，逐一準確吸取適量同組別的各單一農藥標準儲備溶液于同一容量瓶中，用正己烷定容至刻度。采用同樣方法配制成2組混合標準溶液。混合標準溶液避光0 ℃～4 ℃保存，有效期1個月。使用前用正己烷稀釋成所需質量濃度的混合標準溶液。 5.3.3 基質混合標準溶液取1 mL空白基質溶液氮氣吹干，用1 mL適當質量濃度的混合標準溶液復溶，過微孔濾膜。基質混合標準溶液應臨用現配。注：空白基質溶液處理的稱樣量應與相應試樣處理的稱樣量一致。 5.4 材料 5.4.1 固相萃取柱：弗羅里矽柱，1 000 mg/6 mL。 5.4.2 微孔濾膜：有機相，13 mm×0.22 μm。 6　儀器設備 6.1 氣相色譜儀：帶有雙電子捕獲檢測器(ECD)，雙塔自動進樣器，雙分流/不分流進樣口。 6.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 6.3 組織搗碎機：轉速不低于30 000 r/min。 6.4 勻漿機：轉速不低于15 000 r/min。 6.5 離心機：轉速不低于8 000 r/min。 6.6 水浴鍋：可控溫。 6.7 氮吹儀：可控溫。 6.8 渦旋振蕩器。 7　試樣制備同第1部分方法一。 8　試樣儲存同第1部分方法一。 9　分析步驟 9.1 提取同第1部分方法一。 9.2 凈化準確吸取10.00 mL上清液，放入100 mL燒杯中，80 ℃水浴蒸發至近干，加入2 mL正己烷溶解殘留物，蓋上鋁箔，待凈化。將弗羅里矽柱依次用5.0 mL丙酮-正已烷(10+90,體積比)、5.0 mL正已烷預淋洗。當凈化柱內溶劑液面到達吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液，并用15 mL刻度試管接收洗脫液，用2 mL丙酮-正已烷(10+90,體積比)沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復兩次。將試管中溶液在50 ℃水浴條件下氮吹至小于2 mL，用正己烷定容至2.0 mL，渦旋混勻，過微孔濾膜，分別移入兩個進樣瓶各約1 mL，供色譜測定。 9.3 測定 9.3.1 色譜參考條件 a）色譜柱 A柱：InertCap 5或DB-5柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，或相當者。 B柱：InertCap 17或DB-17柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，或相當者。 b）溫度進樣口溫度：200 ℃。檢測器溫度：320 ℃。色譜柱溫度：150 ℃保持2 min，然后以6 ℃/min程序升溫至270 ℃，保持16 min。 c）氣體及流量載氣載氣：氮氣，純度≥99.999%，流速2.3 mL/min。輔助氣：氮氣，純度≥99.999%，流速26 mL/min。 d）進樣量：1.0 μL。 e）進樣方式：分流進樣，分流比10:1。樣品溶液一式兩份，由雙自動進樣器同時進樣。 9.3.2 色譜分析將基質混合標準溶液和凈化后的試樣溶液依次注入色譜儀中進行檢測，以雙柱保留時間定性，以A柱獲得的目標農藥色譜峰面積與標準色譜峰面積比較定量。各農藥混合標準溶液色譜圖見附錄E。 9.4 平行試驗按以上分析步驟對同一試樣進行平行測定。 9.5 空白實驗除不加試樣外，均按上述分析步驟進行。 10　結果表述 10.1定性分析雙柱測得樣品溶液中目標農藥色譜峰的保留時間與同一色譜柱上相應標準色譜峰的保留時間相比較，相差均應在±0.05 min之內。 10.2 結果計算試樣中各農藥殘留量按公式(1)計算。 …………………………………………(1) 式中： ω—試樣中被測物殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg)； V1—提取溶劑總體積，單位為毫升(mL)； V2—提取液分取體積，單位為毫升(mL)； V3—樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL)； m—試樣的質量，單位為克(g)； C—樣品溶液中被測物的濃度，單位為毫克每升(mg/L)。計算結果應扣除空白值，計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，保留2位有效數字。當結果大于1 mg/kg時，保留3位有效數字。 11　精密度 11.1 在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過重復性限（r），見附錄F。 11.2 在再現性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過再現性限（R），見附錄F。 12　其他本方法對木耳中17種有機氯及擬除蟲菊酯類農藥殘留定量限見附錄D。方法二 1　范圍同方法一。 2　規范性引用文件同方法一。 3　術語和定義同方法一。 4　原理試樣中有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥經乙腈提取，提取液經水浴蒸發濃縮、正己烷稀釋，采用固相萃取技術分離、凈化，再經氮吹濃縮后，注入氣相色譜儀，農藥組分經毛細管柱分離，電子捕獲檢測器(ECD)檢測。保留時間定性，外標法定量。 5　試劑與材料同方法一。 6　儀器設備 6.1 氣相色譜儀：帶有電子捕獲檢測器(ECD)，毛細管進樣口。 6.2 其余儀器設備同方法一。 7　試樣制備同方法一。 8　試樣儲存同方法一。 9　分析步驟 9.1 提取同方法一。 9.2 凈化同方法一。 9.3 測定 9.3.1 色譜參考條件 a）色譜柱 InertCap 5或DB-5柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，或相當者。 b）溫度同方法一。 c）氣體及流量載氣同方法一。 d）進樣量同方法一。 e）進樣方式：分流進樣，分流比10:1。 9.3.2 色譜分析將基質混合標準溶液和凈化后的試樣溶液依次注入色譜儀中進行檢測，以保留時間定性，以目標農藥色譜峰面積與標準色譜峰面積比較定量。各農藥混合標準溶液色譜圖見附錄E（A柱）。 9.4 平行試驗按以上分析步驟對同一試樣進行平行測定。 9.5 空白實驗除不加試樣外，均按上述分析步驟進行。 10　結果表述 10.1 定性分析以目標農藥的保留時間定性。樣品溶液中目標農藥色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相差應在±0.05 min之內。陽性試樣需更換InertCap 17或DB-17柱（或相當者）進行定性確認。 10.2 結果計算同方法一。 11　精密度同方法一。 12　其他同方法一。木耳中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定第3部分：木耳中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定液相色譜-柱后衍生法 1　范圍本部分規定了木耳中4種氨基甲酸酯類農藥及其代謝物（見附錄G）殘留量的液相色譜-柱后衍生測定方法。本部分適用于木耳中4種氨基甲酸酯類農藥及其代謝物殘留量的測定。 2　規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 2763 食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量 GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法 3　術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。 4　原理試樣中氨基甲酸酯類農藥及其代謝物經乙腈提取，提取液經水浴蒸發濃縮、甲醇稀釋，用固相萃取技術分離、凈化，再經氮吹濃縮，用帶有熒光檢測器和柱后衍生系統的液相色譜儀進行檢測。保留時間定性，外標法定量。 5　試劑與材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682規定的一級水。 5.1 試劑 5.1.1 乙腈。 5.1.2 甲醇：色譜純。 5.1.3 二氯甲烷：色譜純。 5.1.4 氯化鈉。 5.1.5 鄰苯二甲醛。 5.1.6 巰基乙醇。 5.1.7 氫氧化鈉。 5.1.8 十水四硼酸鈉 5.2 溶液配制 5.2.1 甲醇-二氯甲烷溶液(1+99,體積比)：量取10 mL甲醇加入990 mL二氯甲烷中,混勻。 5.2.2 氫氧化鈉溶液(0.05 mol/L)：稱取2.0 g氫氧化鈉，用水溶解并定容至1 000 mL，混勻。 5.2.3 十水四硼酸鈉溶液(4 g/L)：稱取4.0 g十水四硼酸鈉，用水溶解并定容至1 000 mL，混勻。 5.2.4 OPA試劑：稱取100.0 mg鄰苯二甲醛，溶于5 mL甲醇中，混勻；再稱取2.0 g巰基乙醇，溶于5 mL十水四硼酸鈉溶液(5.2.3)，混勻；將上述2種溶液倒入490 mL十水四硼酸鈉溶液(5.2.3），混勻。 5.3 標準品 4種氨基甲酸酯類農藥及其代謝物標準品，見附錄G，純度≥96%。 5.4 標準溶液配置 5.4.1 標準儲備溶液（1 000 mg/L）準確稱取10 mg(精確至0.1 mg)各農藥標準品，分別用甲醇溶解并定容至10 mL。標準儲備溶液避光－18 ℃保存，有效期1年。 5.4.2 混合標準溶液準確吸取一定量的各農藥標準儲備溶液于同一容量瓶中，用甲醇定容。混合標準溶液避光0 ℃～4 ℃保存，有效期1個月。 5.5 材料 5.5.1 固相萃取柱：氨基柱，500 mg/6 mL。 5.5.2 微孔濾膜：有機相，13 mm×0.22 μm。 6　儀器設備 6.1 液相色譜儀：配有柱后衍生反應裝置和熒光檢測器(FLD)。 6.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 6.3 組織搗碎機：轉速不低于30 000 r/min。 6.4 勻漿機：轉速不低于15 000 r/min。 6.5 離心機：轉速不低于8 000 r/min。 6.6 水浴鍋：可控溫。 6.7 氮吹儀：可控溫。 6.8 渦旋振蕩器。 7　試樣制備同第1部分方法一。 8　試樣儲存同第1部分方法一。 9　分析步驟 9.1 提取同第1部分方法一。 9.2 凈化從離心管中準確吸取10.00 mL上清液，放入100 mL燒杯中，80 ℃水浴蒸發至近干，加入2.0 mL甲醇-二氯甲烷(1+99，體積比)溶解殘留物，蓋上鋁箔，待凈化。將氨基柱用4.0 mL甲醇-二氯甲烷(1+99，體積比)預淋洗。當凈化柱內溶劑液面到達吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液，用15 mL刻度試管接收洗脫液，用2 mL甲醇-二氯甲烷(1+99，體積比)沖洗燒杯后過柱，并重復兩次。將試管中凈化液在50 ℃水浴條件下氮吹至近干，準確加入1.0 mL甲醇，渦旋混勻，過微孔濾膜，供色譜測定。 9.3 測定 9.3.1 儀器參考條件 9.3.1.1 色譜柱：C18，3.9 mm×150 mm×5 μm。 9.3.1.2 色譜柱溫度：35 ℃。 9.3.1.3 熒光檢測器：熒光激發波長（λex）350 nm，熒光發射波長（λem）397 nm。 9.3.1.4 溶劑梯度與流速：溶劑梯度與流速見表1。 9.3.1.5 柱后衍生 a）0.05 mol/L氫氧化鈉溶液：流速0.3 mL/min。 b）OPA試劑：流速0.3 mL/min。 c）反應器溫度：水解溫度，80 ℃；衍生溫度，室溫。 9.3.1.6 進樣體積：20.0 μL。表1 溶劑梯度與流速時間（min）　水（%）　甲醇（%）　乙腈（%）　流速（mL/min） 0.00　88　12　0　1.5 5.30　88　12　0　1.5 5.40　68　16　16　1.5 14.00　68　16　16　1.5 16.10　50　25　25　1.5 20.00　50　25　25　1.5 22.00　88　12　0　1.5 24.00　88　12　0　1.5 9.3.2 標準工作曲線精確吸取一定量的混合標準溶液，逐級用甲醇稀釋成質量濃度為0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L和1.0 mg/L的標準工作溶液，供液相色譜測定。以農藥質量濃度為橫坐標、色譜峰的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。 9.3.3 色譜分析將基質混合標準溶液和凈化后的試樣溶液依次注入色譜儀中進行檢測，以保留時間定性，以獲得的目標農藥色譜峰面積與標準色譜峰面積比較定量。待測樣液中農藥的響應值應在儀器檢測的定量測定線性范圍之內，超過線性范圍時，應根據測定濃度進行適當倍數稀釋后再進行分析。各農藥混合標準溶液色譜圖見附錄H。 9.4 平行試驗按以上分析步驟對同一試樣進行平行測定。 9.5 空白實驗除不加試樣外，均按上述分析步驟進行。 10　結果表述 10.1定性分析以目標農藥的保留時間定性。樣品溶液中目標農藥色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相差應在±0.05 min之內。陽性試樣需更換C8柱進行定性確認。 10.2 結果計算試樣中各農藥殘留量按公式(1)計算。 …………………………………………(1) 式中： ω—試樣中被測物殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg)； V1—提取溶劑總體積，單位為毫升(mL)； V2—提取液分取體積，單位為毫升(mL)； V3—樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL)； m—試樣的質量，單位為克(g)； C—樣品溶液中被測物的濃度，單位為毫克每升(mg/L)。計算結果應扣除空白值，計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，保留2位有效數字。當結果大于1 mg/kg時，保留3位有效數字。 11　精密度 11.1 在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過重復性限（r），見附錄I。 11.2 在再現性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過再現性限（R），見附錄I。 12　其他本方法對木耳中4種氨基甲酸酯類農藥及其代謝物殘留定量限見附錄G。附錄A (資料性) 15種有機磷類農藥標準品中文與英文名稱、溶劑、組別、保留時間及方法定量限 15種有機磷類農藥標準品中文與英文名稱、溶劑、組別、保留時間及方法定量限，見表A.1。表A.1 15種有機磷類農藥標準品中文與英文名稱、溶劑、組別、保留時間及方法定量限序號　農藥中文名　農藥英文名　溶劑　組別　保留時間（min）　定量限（mg/kg）　　　　　A柱　B柱　鮮木耳　干木耳 1　乙酰甲胺磷　acephate　丙酮　Ⅰ　4.767　7.645　0.01　0.2 2　甲拌磷　phorate　丙酮　Ⅰ　6.515　8.595　0.008　0.1 3　二嗪磷　diazinon　丙酮　Ⅰ　7.366　9.461　0.008　0.1 4　毒死蜱　chlorpyrifos　丙酮　Ⅰ　8.937　12.976　0.008　0.1 5　馬拉硫磷　malathion　丙酮　Ⅰ　9.254　12.385　0.01　0.2 6　甲基異柳磷　isofenphos-methyl　丙酮　Ⅰ　9.841　13.930　0.008　0.1 7　丙溴磷　profenofos　丙酮　Ⅰ　11.426　15.691　0.01　0.2 8　三唑磷　triazophos　丙酮　Ⅰ　12.877　19.330　0.004　0.05 9　甲胺磷　methamidophos　丙酮　Ⅱ　3.780　5.662　0.004　0.05 10　氧樂果　omethoate　丙酮　Ⅱ　5.650　9.474　0.008　0.1 11　樂果　dimethoate　丙酮　Ⅱ　6.578　11.194　0.008　0.1 12　甲基對硫磷　Parathion-methyl　丙酮　Ⅱ　8.093　12.554　0.008　0.1 13　殺螟硫磷　fenitrothion　丙酮　Ⅱ　8.658　13.176　0.008　0.1 14　亞胺硫磷　phosmet　丙酮　Ⅱ　14.780　22.187　0.02　0.3 15　伏殺硫磷　phosalone　丙酮　Ⅱ　16.259　23.171　0.02　0.3 附錄B (資料性) 15種有機磷類農藥混合標準溶液色譜圖 15種有機磷類農藥混合標準溶液色譜圖，見圖B.1～B.2。圖B.1 第Ⅰ組有機磷類農藥混合標準溶液色譜圖 A柱 B柱 1——乙酰甲胺磷； 5——馬拉硫磷； 2——甲拌磷； 6——甲基異柳磷； 3——二嗪磷； 7——丙溴磷； 4——毒死蜱； 8——三唑磷。圖B.2 第Ⅱ組有機磷類農藥混合標準溶液色譜圖 A柱 B柱 9——甲胺磷； 13——殺螟硫磷； 10——氧樂果； 14——亞胺硫磷； 11——樂果； 15——伏殺硫磷。 12——甲基對硫磷；附錄C (資料性) 木耳中15種有機磷類農藥精密度數據表木耳中15種有機磷類農藥精密度數據表，見表C.1。表C.1 木耳中15種有機磷類農藥精密度數據表序號　農藥中文名　鮮木耳　干木耳　　重復性限r　再現性限R　重復性限r　再現性限R 　　0.02 mg/kg　0.1 mg/kg　0.5 mg/kg　0.02 mg/kg　0.1 mg/kg　0.5 mg/kg　0.5 mg/kg　1.0 mg/kg　5.0 mg/kg　0.5 mg/kg　1.0 mg/kg　5.0 mg/kg 1　乙酰甲胺磷　0.0038　0.0106　0.0527　0.0046　0.0207　0.0900　0.0775　0.0187　0.2200　0.0186　0.0207　0.1927 2　甲拌磷　0.0032　0.0087　0.0351　0.0051　0.0178　0.1035　0.0663　0.0162　0.1851　0.0101　0.0378　0.3035 3　二嗪磷　0.0040　0.0074　0.0384　0.0063　0.0193　0.0812　0.0051　0.0174　0.1684　0.0093　0.0293　0.3012 4　毒死蜱　0.0029　0.0054　0.0188　0.0048　0.0178　0.0602　0.0071　0.0154　0.3008　0.0178　0.0278　0.2933 5　馬拉硫磷　0.0033　0.0062　0.0331　0.0059　0.0127　0.0711　0.0096　0.0216　0.1911　0.0082　0.0227　0.2881 6　甲基異柳磷　0.0038　0.0081　0.0237　0.0065　0.0119　0.0498　0.0069　0.0181　0.1637　0.0175　0.0219　0.2798 7　丙溴磷　0.0037　0.0065　0.0328　0.0041　0.0134　0.0566　0.0107　0.0165　0.2106　0.0121　0.0234　0.2928 8　三唑磷　0.0039　0.0899　0.0261　0.0044　0.0110　0.0633　0.0048　0.0099　0.1861　0.0094　0.0210　0.2637 9　甲胺磷　0.0041　0.0090　0.0194　0.0067　0.0177　0.0396　0.0089　0.0218　0.1694　0.0157　0.0277　0.2996 10　氧樂果　0.0052　0.0087　0.0306　0.0064　0.0268　0.0512　0.0062　0.0187　0.1306　0.0103　0.0368　0.2912 11　樂果　0.0048　0.0099　0.0161　0.0073　0.0274　0.0689　0.0050　0.0130　0.2061　0.0093　0.0374　0.3289 12　甲基對硫磷　0.0039　0.0069　0.0217　0.0068　0.0128　0.0702　0.0038　0.0169　0.2117　0.0088　0.0228　0.2302 13　殺螟硫磷　0.0043　0.0087　0.0314　0.0066　0.0131　0.0439　0.0046　0.0187　0.2314　0.0096　0.0231　0.2939 14　亞胺硫磷　0.0058　0.0112　0.0162　0.0090　0.0311　0.0496　0.0057　0.0182　0.2301　0.0099　0.0211　0.3196 15　伏殺硫磷　0.0052　0.0133　0.0189　0.0086　0.0466　0.0563　0.0088　0.0203　0.3009　0.0116　0.0306　0.2963 附錄D (資料性) 17種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥標準品中文與英文名稱、溶劑、組別、保留時間及方法定量限 17種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥標準品中文與英文名稱、溶劑、組別、保留時間及方法定量限見表D.1。表D.1 17種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥標準品中文與英文名稱、溶劑、組別、保留時間及方法定量限序號　農藥中文名　農藥英文名　溶劑　組別　保留時間（min）　定量限（mg/kg）　　　　　A柱　B柱　鮮木耳　干木耳 1　α-666　α-BHC　正己烷　Ⅰ 　7.206　9.596　0.0001　0.002 2　β-666　β-BHC　正己烷　Ⅰ　7.932　10.974　0.0002　0.003 3　γ-666　γ-BHC　正己烷　Ⅰ　8.122　11.877　0.0001　0.002 4　δ-666　δ-BHC　正己烷　Ⅰ　8.792　12.651　0.0001　0.002 5　異菌脲　iprodione　正己烷　Ⅰ　18.031　21.331　0.0005　0.007 6　氟氯氰菊酯-1　cyfluthrin-1　正己烷　Ⅰ　22.263　25.891　0.0007　0.009 　氟氯氰菊酯-2　cyfluthrin-2　　　22.43　26.148　0.0005　0.007 　氟氯氰菊酯-3　cyfluthrin-3　　　22.572　26.412　0.0007　0.009 　氟氯氰菊酯-4　cyfluthrin-4　　　22.635　——　0.0007　0.009 7　氟氰戊菊酯-1　flucythrinate-1　正己烷　Ⅰ 　23.242　27.665　0.0005　0.007 　氟氰戊菊酯-2　flucythrinate-2　　　23.638　28.413　0.0006　0.008 8　氰戊菊酯-1　fenvalerate-1　正己烷　Ⅰ　24.678　31.215　0.0005　0.007 　氰戊菊酯-2　fenvalerate-2　　　25.187　32.267　0.001　0.002 10　五氯硝基苯　pentachloronitrobenzene　正己烷　Ⅱ　8.265　10.905　0.0001　0.002 11　百菌清　chlorothalonil　正己烷　Ⅱ　8.935　13.168　0.0001　0.002 表D.1（續）序號　農藥中文名　農藥英文名　溶劑　組別　保留時間（min）　定量限（mg/kg）　　　　　A柱　B柱　鮮木耳　干木耳 12　腐霉利　procymidone　正己烷　Ⅱ　13.047　15.978　0.0004　0.006 13　聯苯菊酯　bifenthrin　正己烷　Ⅱ　18.492　19.992　0.0004　0.006 14　甲氰菊酯　fenpropathrin　正己烷　Ⅱ　18.640　21.234　0.0004　0.006 15　高效氯氟氰菊酯　cyhalothrin　正己烷　Ⅱ　20.136　21.994　0.0002　0.003 16　氯氰菊酯-1　cypermethrin-1　正己烷　Ⅱ　22.804　27.212　0.0008　0.009 　氯氰菊酯-2　cypermethrin-2　　　22.991　27.546　0.0006　0.008 　氯氰菊酯-3　cypermethrin-3　　　23.138　27.836　0.001　0.02 　氯氰菊酯-4　cypermethrin-4　　　23.200　——　0.001　0.02 17　氟胺氰菊酯-1　tau－fluvalinate-1　正己烷　Ⅱ　25.245　29.358　0.0005　0.008 　氟胺氰菊酯-2　tau－fluvalinate-2　　　25.419　29.759　0.0006　0.008 附錄E (資料性) 17種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥混合標準溶液色譜圖 17種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥混合標準溶液色譜圖，見圖E.1～E.2。圖E.1 第Ⅰ組有機氯和擬除蟲菊酯類農藥混合標準溶液色譜圖 A柱 B柱 1——α-666； 6——氟氯氰菊酯； 2——β-666； 7——氟氰戊菊酯； 3——γ-666； 8——氰戊菊酯； 4——δ-666； 9——溴氰菊酯。 5——異菌脲；圖E.2 第Ⅱ組有機氯和擬除蟲菊酯類農藥混合標準溶液色譜圖 A柱 B柱 10——五氯硝基苯； 14——甲氰菊酯； 11——百菌清； 15——高效氯氟氰菊酯； 12——腐霉利； 16——氯氰菊酯； 13——聯苯菊酯； 17——氟胺氰菊酯。附錄F (資料性) 木耳中17種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥精密度數據表木耳中17種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥精密度數據表，見表F.1。表F.1 木耳中17種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥精密度數據表序號　農藥中文名　鮮木耳　干木耳　　重復性限r　再現性限R　重復性限r　再現性限R 　　0.02 mg/kg　0.1 mg/kg　0.5 mg/kg　0.02 mg/kg　0.1 mg/kg　0.5 mg/kg　0.05 mg/kg　0.1 mg/kg　1.0 mg/kg　0.05 mg/kg　0.1 mg/kg　1.0 mg/kg 1　α-666　0.0029　0.0072　0.0156　0.0041　0.0128　0.0323　0.0043　0.0091　0.0684　0.0063　0.0162　0.1043 2　β-666　0.0031　0.0083　0.0183　0.0053　0.0117　0.0299　0.0045　0.0096　0.0531　0.0068　0.0191　0.1108 3　δ-666　0.0037　0.0079　0.0098　0.0056　0.0143　0.0271　0.0051　0.0088　0.0662　0.0066　0.0126　0.0971 4　ε-666　0.0031　0.0073　0.0104　0.0047　0.0108　0.0208　0.0044　0.0082　0.0661　0.0079　0.0135　0.1069 5　聯苯菊酯　0.0039　0.0081　0.0276　0.0058　0.0125　0.0225　0.0056　0.0079　0.0963　0.0081　0.0140　0.1165 6　氟氯氰菊酯　0.0027　0.0057　0.0188　0.0051　0.0146　0.0252　0.0039　0.0061　0.1028　0.0073　0.0166　0.1223 7　氟氰戊菊酯　0.0033　0.0063　0.0264　0.0049　0.0132　0.0229　0.0049　0.0098　0.0946　0.0089　0.0159　0.1492 8　氰戊菊酯　0.0039　0.0066　0.0246　0.0063　0.0201　0.0273　0.0055　0.0086　0.0846　0.0079　0.0133　0.1131 9　溴氰菊酯　0.0068　0.0094　0.0358　0.0057　0.0157　0.0287　0.0077　0.0104　0.0907　0.0091　0.0168　0.1408 10　五氯硝基苯　0.0045　0.0088　0.0374　0.0064　0.0160　0.0243　0.0068　0.0098　0.0974　0.0083　0.0144　0.1166 11　百菌清　0.0044　0.0069　0.0266　0.0063　0.0191　0.0300　0.0068　0.0089　0.0868　0.0098　0.0120　0.1070 12　異菌脲　0.0059　0.0082　0.0319　0.0061　0.0177　0.0241　0.0062　0.0092　0.0969　0.0090　0.0172　0.1485 13　三氯殺螨醇　0.0066　0.0093　0.0331　0.0069　0.0168　0.0254　0.0069　0.0113　0.0996　0.0095　0.0178　0.1513 14　甲氰菊酯　0.0033　0.0058　0.0199　0.0045　0.0145　0.0208　0.0051　0.0078　0.1012　0.079　0.0165　0.1406 15　高效氯氟氰菊酯　0.0039　0.0074　0.0241　0.0054　0.0161　0.0226　0.0057　0.0096　0.0983　0.0081　0.0182　0.1299 16　氯氰菊酯　0.0046　0.0087　0.0377　0.0069　0.0171　0.0335　0.0058　0.0117　0.0615　0.0094　0.0201　0.1558 17　氟胺氰菊酯　0.0043　0.0079　0.0352　0.0055　0.0152　0.0283　0.0049　0.0089　0.0552　0.0067　0.0193　0.1390 附錄G (資料性) 4種氨基甲酸酯類農藥標準品中文與英文名稱、溶劑、保留時間及方法定量限 4種氨基甲酸酯類農藥標準品中文與英文名稱、溶劑選擇、保留時間及方法定量限，見表G.1。表G.1 4種氨基甲酸酯類農藥標準品中文與英文名稱、溶劑選擇、保留時間及方法定量限序號　農藥中文名　農藥英文名　溶劑　保留時間（min）　定量限（mg/kg）　　　　　鮮木耳　干木耳 1　3-羥基克百威　3-hydroxycarbofuran　甲醇　7.871　0.004　0.05 2　涕滅威　aldicarb　甲醇　9.524　0.005　0.07 3　克百威　carbofuran　甲醇　12.478　0.006　0.08 4　甲萘威　carbaryl　甲醇　14.252　0.006　0.08 附錄H (資料性) 4種氨基甲酸酯類農藥混合標準溶液色譜圖 4種氨基甲酸酯類農藥混合標準溶液色譜圖，見圖H.1。圖H.1 4種氨基甲酸酯類農藥混合標準溶液色譜圖 1——3-羥基克百威； 3——克百威； 2——涕滅威； 4——甲萘威。附錄I (資料性) 木耳中4種氨基甲酸酯類農藥精密度數據表木耳中4種氨基甲酸酯類農藥精密度數據表，見表I.1。表I.1 木耳中4種氨基甲酸酯類農藥精密度數據表序號　中文名　鮮木耳　干木耳　　重復性限r　再現性限R　重復性限r　再現性限R 　　0.01 mg/kg　0.05 mg/kg　0.5 mg/kg　0.01 mg/kg　0.05 mg/kg　0.5 mg/kg　0.05 mg/kg　0.1 mg/kg　0.5 mg/kg　0.05 mg/kg　0.1 mg/kg　0.5 mg/kg 1　3-羥基克百威　0.0033　0.0046　0.0178　0.0044　0.0056　0.0623　0.0055　0.0068　0.0260　0.0081　0.0107　0.0664 2　涕滅威　0.0046　0.0069　0.0277　0.0068　0.0075　0.0650　0.0068　0.0074　0.0198　0.0072　0.0098　0.0673 3　克百威　0.0042　0.0042　0.0215　0.0051　0.0082　0.0505　0.0052　0.0059　0.0243　0.0063　0.0069　0.0595 4　甲萘威　0.028　0.0051　0.0203　0.0039　0.0066　0.0698　0.0063　0.0066　0.0215　0.0079　0.0085　0.0710