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ICP-MS 2000E測定黃芪中銅、砷、鎘、汞、鉛五種重金屬元素
??? 黃芪，又名黃耆，為植物和中藥材的統稱。植物黃芪產于內蒙古、山西、甘肅、黑龍江等地，為國家三級保護植物。中藥材黃芪為豆科草本植物蒙古黃芪、膜莢黃芪的根，具有補氣固表、利水退腫、托毒排膿、生肌等功效。現代科學證明，重金屬元素殘留能夠進入人體并與酶牢固結合，造成機體細胞結構和功能損傷，進而影響人們的身體健康。
本文參考中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321)銅、砷、鎘、汞、鉛測定法，使用ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀，測定GBW10028（GSB-19）黃芪中五種重金屬元素含量。
1.儀器簡介 ?
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發的電感耦合等離子體質譜儀（如圖1），采用PRC碰撞反應池技術，有效消除多原子離子干擾，顯著降低易受干擾元素的檢出限。
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圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖 ?
2.原理? ?
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts ?per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分 ?
3.1實驗設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic Ventures，美國)；
氬氣：純度99.999% （Air Products，美國）。? ?
3.2樣品前處理
稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL硝酸溶液，密封后進行微波消解。在200℃下保持約40分鐘，待反應完成，冷卻至室溫，打開消解罐，將消解液轉移至 ?50 mL 容量瓶中，加入20μL金單元素標準溶液（10mg/L），保持 Hg ?元素的穩定性，同時做樣品空白。選用鍺、銦、鉍做內標，內標以離線方式加入，分別向樣品及空白中加入100μL鍺、銦、鉍標準溶液（10μg/mL），用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線，搖勻待分析。
3.3標液配置
采用逐級稀釋法，配制介質為 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的標準溶液于一系列50 mL 容量瓶中，采用Ge、In、Bi作內標，以離線方式加入，其濃度為20 μg/L，用超純水定容至刻度，搖勻待分析（見表1）。
表1.各元素標準曲線濃度（μg/L） ?
元素 ? | 標液1 ? | 標液2 ? | 標液3 ? | 標液4 ? | 標液5 ? |
Cu ? | 10.0 ? | 20.0 ? | 50.0 ? | 80.0 ? | 100 ? |
As ? | 0.50 ? | 1.00 ? | 5.00 ? | 10.0 ? | 20.0 ? |
Cd ? | 0.50 ? | 1.00 ? | 2.00 ? | 5.00 ? | 10.0 ? |
Hg ? | 0.20 ? | 0.50 ? | 1.00 ? | 2.00 ? | 3.00 ? |
Pb ? | 1.00 ? | 2.00 ? | 5.00 ? | 10.0 ? | 20.0 ? |
3.4儀器參數 ?
采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U調諧液對儀器進行優化，所得到的儀器參數如下： ?
RF電源功率：1300W ??????????????????????????等離子氣：13L/min
輔助氣流速： 1.06 L/min??????????????????????? 載? 氣： ?1.2L/min
采樣深度： ???16 ?????????????????????????????掃描方式： 跳 峰
3.5實驗數據 ?
在優化的參數條件下，對樣品空白溶液平行測定7次，計算7次測試結果的標準偏差SD，以3*SD/K(K為標準曲線斜率)對應的濃度為方法檢出限，同時對樣品進行測定（見表2）。
表2.檢出限、標準值及測定值 ?
元素 ? | 質量數 ? | 方法檢出限（ng/L) ? | 標準值 ? mg/kg ? | 測定值 ? mg/kg ? |
Cu ? | 63 ? | 46.38 ? | 8.5±0.7 ? | 8.86 ? |
As ? | 75 ? | 69.56 ? | 0.57±0.05 ? | 0.59 ? |
Cd ? | 114 ? | 10.17 ? | 0.042±0.01 ? | 0.049 ? |
Hg* ? | 202 ? | 27.29 ? | (0.012) ? | 0.019 ? |
Pb ? | 208 ? | 29.82 ? | 1.44±0.10 ? | 1.46 ? |
*：標準物質黃芪GBW10028（GSB-19）中，Hg僅提供標準值，未提供不確定度。
4.結論 ?
本文采用了ICP-MS ?2000E電感耦合等離子體質譜儀，以鍺、銦、鉍校正儀器波動和基體的影響，測定中藥材標準物質黃芪（GBW10028)（GSB-19）中 ?Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L，測試值與證書標準值吻合，測試結果表明該方法檢出限低，測試結果準確，完全可以滿足2015藥典對藥材中多元素準確、快速分析的要求。
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5.參考文獻 ?
[1] 國家藥典委員會,中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321),黃芪中重金屬元素測試,電感耦合等離子質譜法，中國醫藥科技出版社,2015。
[2] 周海燕、楊峻山、周應群、付建國、趙潤懷，微波消解/電感耦合等離子體質譜法測定西洋參重金屬及有害元素含量[J];期刊論文，中國醫院藥學雜志，2011（11）。
