常見藥品定量分析方法--吸收系數(shù)法
吸收系數(shù)法測(cè)定藥物含量的方法是測(cè)定所配供試品溶液在規(guī)定波長(zhǎng)的吸光度,根據(jù)被測(cè)成分的吸收系數(shù)()計(jì)算其含量。特點(diǎn)是對(duì)儀器要求高,使用該法時(shí),應(yīng)注意儀器波長(zhǎng)、空白吸收的校正,吸光度準(zhǔn)確度的檢定和雜散光的檢查;無需對(duì)照品,方法簡(jiǎn)便。
一、原料藥含量計(jì)算
用本法測(cè)定時(shí),以規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計(jì)算含量,吸收系數(shù)通常應(yīng)大于100,并注意儀器的校正和檢定。計(jì)算公式如下。
? ? ? ?
式中? ? AX——供試品溶液的吸光度
? ? ? ? ? ?V——供試品定容體積,mL
? ? ? ? ? ?D——供試品溶液的稀釋倍數(shù)
? ? ? ? ? ?L——吸收池的光路長(zhǎng)度,cm
? ? ? ? ? ?W——供試品取用量,g
【例1】吸收系數(shù)法測(cè)定維生素B2含量,避光操作。精密稱取本品0.0755g,置燒杯中,加冰醋酸1mL與水75mL,加熱溶解后,加水稀釋,放冷,移置500mL量瓶中,再加水稀釋至刻度,搖勻;精密量取10mL,置100mL量瓶中,加1.4%醋酸鈉溶液7mL,并用水稀釋至刻度,搖勻,用1cm吸收池在444nm波長(zhǎng)處測(cè)得A值為0.488,按C17H20N4O6的吸收系數(shù)
為323計(jì)算供試品含量。問本品是否符合《中國藥典》(2010版)規(guī)定的含量限度[《中國藥典》(2010版)規(guī)定,本品按干燥品計(jì)算,含維生素B2C17H20N4O6應(yīng)為98.0%～102.0%]。
解:
結(jié)果判定:符合規(guī)定。
二、制劑含量計(jì)算
用吸收系數(shù)測(cè)定藥物制劑的含量時(shí),計(jì)算公式如下。
式中? ? W平均值——供試品平均片重,g
其他符號(hào)同式(1)。
其他符號(hào)同式(1)。
【例2】吸收系數(shù)法測(cè)定鹽酸氯丙嗪片含量,避光操作。取本品(規(guī)格:25mg/片)10片,除去糖衣后,精密稱定為1.5148g,研細(xì),精密稱取0.0613g(約相當(dāng)于鹽酸氯丙嗪10mg),置100mL量瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)70mL,振搖使鹽酸氯丙嗪溶解,用同一溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5mL,置另一100mL量瓶中,加同一溶劑稀釋至刻度,搖勻,用1cm吸收池在254nm波長(zhǎng)處測(cè)得A值為0.468,按C17H19ClN2S ? HCl的吸收系數(shù)(
)為915計(jì)算供試品含量(標(biāo)示量的百分含量)。問本品是否符合《中國藥典》(2010版)規(guī)定的含量限度[《中國藥典》(2010版)規(guī)定,本品含鹽酸氯丙嗪C17H19ClN2S???HCl應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%～107.0%]。
解:
結(jié)果判定:符合規(guī)定。
【例3】吸收系數(shù)法測(cè)定碘解磷定注射液含量,避光操作。精密量取本品(規(guī)格:20mL:0.5g)5mL,置250mL量瓶中,用稀鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置另一250mL量瓶中,再用稀鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,用1cm吸收池在294mm波長(zhǎng)處測(cè)得A值為0.475,按C7H9IN2O的吸收系數(shù)()為479計(jì)算供試品含量(標(biāo)示量的百分含量)。問本品是否符合《中國藥典》(2010版)規(guī)定的含量限度[《中國藥典》(2010版)規(guī)定,本品含碘解磷定C7H9IN2O應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～105.0%]。
解:
結(jié)果判定:符合規(guī)定。
