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波長色散X射線熒光光譜儀的三大組成結構分析

2021.5.12

1、X射線光管

X射線光管由陰極燈絲和陽極靶組成,燈絲通電流后會放出熱電子,在陰極燈絲和陽極靶之間加一個20~60kV的高壓,電子在高壓作用下加速撞擊陽極靶。陽極靶由金屬組成,常用的材料有Rh、Mo、Cr。加速電子撞擊陽極靶,與靶金屬中的電子相互作用并以X射線光子的形式釋放部分能量,這些X射線光子就是激發源。

常規X射線光管主要采用端窗和側窗兩種設計。普通X射線光管一般由真空玻璃管、陰極燈絲、陽極靶、鈹窗以及聚焦柵極組成,并利用高壓電纜與高壓發生器相接,同時高功率光管還需要配有冷卻系統。當電流流經X射線光管燈絲線圈時,引起陰極燈絲發熱發光,并向四周發射電子。一部分電子被加速,撞擊X射線光管陽極,大約99%的能量轉換成熱;另一部分撞擊電子,電子減速,動能損失,損失的動能將以光子發射的形式出現,從而產生連續X射線譜和靶線特征譜。X射線經鈹窗出射后,照射樣品。

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2、分光系統

X射線光管產生的X射線激發源照射到被測樣品上,激發出樣品中各個元素的各條特征譜線(X射線熒光),X射線熒光穿過準直器后以平行光入射到分光晶體上。分光晶體利用X射線的衍射特性,將不同波長的X射線分開到不同的衍射角度。

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1)初級濾光片

當需要分析痕量元素時,X射線光管產生的連續譜被輕基體強烈散射,在痕量元素的譜峰附近產生高背景,嚴重干擾測定。解決方法之一是在X射線光管和樣品之間的光路中插入一塊金屬濾光片,利用濾光片的吸收特性消除或降低X射線光管發射的原級X射線譜,尤其是消除靶材特征X射線譜和雜質線對待測元素的干擾,提高分析靈敏度和準確度。

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2)面罩轉換器

在樣品和準直器之間裝上一個視野限制面罩,作用相當于光欄,以消除由樣品杯(主成分、雜質等)產生的X射線熒光和散射線,確保準直器只檢測來自樣品的熒光X射線。目前,可根據分析樣品尺寸的大小和被測元素的含量選擇不同尺寸的面罩,被測元素含量較高可選擇尺寸小的面罩,被測元素含量較低,為了提高強度可選擇較大尺寸的面罩。

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3)準直器

準直器是由許多間距精密的平滑的薄金屬片疊積而成,它分為初級準直器和次級準直器。初級準直器安裝在樣品和晶體之間,次級準直器安裝在探測器的前面,初級準直器使樣品發射出的X射線熒光通過準直器變成平行光束照射到晶體上,經晶體分光后再通過次級準直器準直后進入探測器,初級準直器對光譜儀分辨率起著重要作用。在分析輕元素時,要選用粗準直器。重金屬譜線復雜且又互相接近,所以要選擇細準直器提高分辨率。

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4)分光晶體

分光晶體是光譜儀的重要元件,應用了X射線的衍射特性,將樣品發射的各元素的特征X射線熒光,按波長分開以便測量每條譜線。不同的晶體和同一晶體的不同晶面具有不同的色散率和分辨率。

分光晶體的選擇標準是:1)適合于所需要測量的分析線的波長范圍,2d > λ,并且衍射強度大,峰背比高;2)分辨率高,即具有較高的色散率和窄的衍射峰寬度;3)不產生異常反射線,不產生晶體熒光,不含干擾元素;4)穩定性好,要求溫度系數小,對水蒸氣、空氣、X射線中曝光時的穩定性要好,機械性能良好。

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3、探測器

探測器接收經過分光以后某一波長的X射線光子,將光子信號轉換為電信號,獲得X射線熒光的強度值。探測器包括流氣計數器(正比計數器)和閃爍計數器,流氣計數器用于探測輕元素的X射線熒光,閃爍計數器用于探測重元素的X射線熒光。

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