硫化氫測(cè)定方法介紹--碘量法
排放廢氣中僅含有硫化氫時(shí),常用碘量法測(cè)定其濃度。若廢氣中除含有硫化氫外,還有二氧化硫或其他還原性物質(zhì)存在時(shí),宜用甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定,該法具有靈敏度高、選擇性好的優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜法靈敏度、選擇性好、干擾物質(zhì)少。
以下介紹碘量法。
一、原理
用乙酸鋅溶液采集硫化氫,生成硫化鋅沉淀,在酸性溶液中,加過(guò)量碘溶液氧化硫化鋅,剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)式如下:
本方法易受其它氧化、還原性氣體的干擾。
測(cè)定范圍:3mg/m3以上。
二、儀器
①大型氣泡吸收管:10ml。
②棕色酸式滴定管:25ml。
③無(wú)分度吸管:25ml。
④碘量瓶:150ml。
⑤煙氣采樣器。
三、試劑
除非另有說(shuō)明,分析中均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水。
①鹽酸溶液:1+1。
②吸收液:稱取10.0g硫酸鋅(ZnSO4?? 7H2O),溶解于水,加冰乙酸5.0ml,加水稀釋至500ml。
③碘貯備液C(1/2I2)=0.10mol/L。
④碘溶液C(1/2I2)=0.0050mol/L:吸取0.10mol/L碘貯備液10.00ml于200ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。
⑤硫代硫酸鈉溶液C(Na2S2O3)=0.10mol/l。
⑥硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(Na2S2O3)=0.005mol/L:吸取標(biāo)定好的0.10mol/L硫代硫酸鈉溶液25.00ml于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷卻的水稀釋到標(biāo)線,混勻。
⑦0.5%淀粉溶液:稱取0.5g可溶性淀粉于小燒杯,用少量水調(diào)成糊狀,倒入100ml沸水中,繼續(xù)煮沸至溶液澄清。
四、采樣
見(jiàn)煙氣采樣方法的采樣系統(tǒng)與裝置,串聯(lián)一支內(nèi)裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采樣30～60min。氣樣溫度高時(shí),將吸收管置于冷水浴中。
五、步驟
①采樣后,將吸收液移入150ml碘量瓶中,用少量吸收液洗滌吸收管后并入碘量瓶。加等體積的水、0.0050mo/L碘溶液25.00ml和(1+1)鹽酸溶液4.0ml;蓋塞,搖勻。置暗處5min,用0.005mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加0.5%淀粉溶液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失,記錄消耗量(V)。
②另取吸收液10ml,加等體積的水,同法做空白滴定,記錄消耗量(V0)。
六、計(jì)算
式中:V、V0——分別為滴定樣品溶液、空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
? ? ? ? ? ?C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
? ? ? ? ? ?Vnd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干氣的采樣體積,L;
? ? ? ? ? ?17.0——相當(dāng)于1L 1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na2S2O3)的硫化氫(1/2H2S)的質(zhì)量,g。
七、說(shuō)明
①碘量法只適用于無(wú)其他氧化、還原性物質(zhì)共存時(shí)硫化的測(cè)定,當(dāng)有其他氧化、還原性物質(zhì)如二氧化硫共存時(shí),宜采用亞甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定。
②廢氣中硫化氫濃度很高時(shí),宜以0.2～0.3L/min流量采樣。
