原子熒光法測量土壤中重金屬元素砷的詳細方法
原子熒光光度法（ 城市污水水質檢驗方法標準CJ/T51-2004）
1 范圍
本章規定了用氫化物發生-原子熒光光度法測定城市污水中總砷的方法。
(1) 測定范圍
本方法測定濃度范圍與儀器的特性有關。
(2) 干擾
及消除6倍銻、20倍鉛、30倍錫、200倍銅和200倍鋅對砷測定無干擾。加入硫脲-抗壞血酸可消除砷、銻之間以及大多數共存元素的干擾，鎘鹽的存在可減少銅的干擾。
2 方法原理
在鹽酸介質中，以硼氫化鉀作還原劑，使砷生成砷化氫，以氬氣作載氣將砷化氫導入石英爐原子化器進行原子化，以砷特種空心陰極燈做激發光源，砷原子受光輻射激發產生電子躍遷，當激發態的電子返回基態時即發出熒光，熒光強度在一定的濃度范圍內與砷含量成正比。
3 試劑
除另有說明外均用分析純試劑和去離子水 （電阻率>3MΩ·cm，250℃）
(1) 硝酸 （ρ＝1.42g/mL，優級純）。
(2) 硫酸 （ρ＝1.84g/mL，優級純）。
(3) 鹽酸 （ρ＝1.18g/mL，優級純）。
(4) 鹽酸 （1+1）：將1體積的鹽酸 （23.2.3.3）加入同體積的水中，搖勻。
(5) 硫脲-抗壞血酸混合液：稱取5.0g硫脲和5.0g抗壞血酸溶于100mL水中，搖勻。
(6) 2% （m+V）硼氫化鉀溶液：稱取2.0g硼氫化鉀溶于100mL0.5% （m+V）氫氧化鉀溶液中，過濾后待用，現配現用。
(7) 砷標準貯備液 （cAs＝1mg/mL）：稱取0.6600g三氧化二砷 （110℃烘2h） 溶于5mL20% （m+V）氫氧化鈉溶液中，用酚酞作指示劑，以1moL/L硫酸溶液中和至中性后，再加入15mL1moL/L硫酸溶液，最后用水稀釋至500mL。
(8) 砷標準工作溶液 （cAs＝1μg/mL）：用23.2.3.6砷標準儲備液逐級稀釋至cAs＝1μg/mL。
4 儀器
(1) 原子熒光光度計。
(2) 砷空心陰極燈。
(3) 儀器條件 （推薦值）：
燈電流：30mA～80mA；
負高壓：250V～350V；
原子化器爐高：6mm～8mm
載氣 （Ar）流量：300mL/min；
屏蔽氣 （Ar）：800mL/min；
讀數時間：10s；
延遲時間：0s；
測量方法：標準曲線法。
5 分析步驟
(1) 樣品預處理
取適量實驗室樣品作試料 （使砷含量<5.0μg＝，置于高型燒杯中，加入3mL濃硫酸及5mL濃硝酸，煮沸消解至冒出白色煙霧。如溶液尚不清澈透明，可再加入5mL濃硝酸，繼續加熱消解至冒出白色煙霧，冷卻。小心加入25mL水，再煮沸至冒出白色煙霧為止，冷卻后，加少量水稀釋，并將燒杯內溶液轉移過濾至100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯，合并洗液于容量瓶中，加入20mL（1+1） 鹽酸后，加20mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，最后加水至刻度，搖勻并放置15min后，供測定時用。
潔凈的水樣可不消解，直接加入20mL（1+1） 鹽酸和20mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，加水至100mL刻度，搖勻放置15min后，供測定時用。
(2) 樣品測定
1) 開啟儀器，并預熱20min以上。
2) 設定儀器條件 （見推薦值）。
3) 測量：將進樣管插入待測樣品中，還原劑管插入硼氫化鉀溶液中，夾好蠕動泵壓塊，測量待測樣品的熒光強度 （取二次測量值的平均值），并作空白校正。從校正曲線上查得砷的含量。
(3) 工作曲線的繪制
另取7個100mL 容量瓶，分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷標準使用溶液于其中，加20mL（1+1）鹽酸和20mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，用蒸餾水稀釋至100mL，再按23.2.5.1，23.2.5.2方法操作，分別測得熒光強度。然后以各點的熒光強度為縱座標，以其對應的濃度為橫座標繪制工作曲線。
6 分析結果的表述
砷的濃度按下式計算：
C＝（C1×V0）/V
式中 c——砷的濃度，μg/L；
c1——由工作曲線上查得的砷濃度，μg/L；
V0——試料消解后的定容體積，mL；
V——試料體積，mL。
7 精密度和準確度
3個實驗室分別對5.00μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L三種不同濃度的砷標準樣品進行了18次測定，方法相對誤差置信范圍為 （－0.47±1.05）%。
3個實驗室以廢污水為本底進行了加標測定，回收率置信范圍為 （98.7+6.8）%。
