氣相色譜-質譜聯用技術在食品中的應用越來越廣泛，主要應用于食品的檢測分析，如農藥殘留量的測定、食品風味成分的檢測、油脂及脂肪酸的測定、食品添加劑的測定及調味品和酒類檢測。

（1）農藥殘留的測定

近年來，隨著我國對食品安全的重視，GC-MS在農藥殘留檢測的研究得到了迅速發展。張兵等用GC－MS測定蔬菜中十五種農藥殘留量。李云飛等用GC－MS以選擇離子檢測方式對果蔬類農產品中含有機氯、有機磷、氨基甲酸酯及除蟲菊酯類4類12種農藥的殘留量進行定性和定量分析。結果表明方法回收率在80%-120%，變異系數在6%-20%之間。許泓等采用GC-MS對果蔬中107種殘留農藥檢測進行了系統研究，考察了被測組分在不同極性毛細管色譜柱上的保留時間值。鄭孝華等將微波輔助萃取同液液萃取技術相結合，利用GC-MS開發了蔬菜、水果中多種擬除蟲菊酯殘留的檢測技術。李擁軍等采用微量化學法和固相萃取技術，用丙酮：正己烷（1:1，V/V）萃取，活性炭和中性氧化鋁小柱凈化，用GC-MS可同時測定茶葉中6種擬除蟲菊酯類農藥的殘留量。方法回收率在84.6%-115.1%之間，相對標準偏差為3%-7%。胡小鐘等研究了一定濃度范圍內農藥峰面積與濃度的線性關系，相關系數均好于0.99。他們用傳統的液液分配和基質固相萃取相結合，GC-MS分三組對266種農藥進行了分析檢測，并應用于236個蘋果汁的實際樣品分析，效果良好。

（2）風味成分分析

氣相色譜和質譜的聯用GC-MS是目前主流的分析設備，一般和頂空裝置、SPME和SDE等前處理裝置聯用，實現食品風味物質的快速分離分析。GC-MS是GC與MS-一體化的裝置，檢測化合物是什么（定性）和多少（定量）的精密分析儀器。GC通過將氣化的樣品進入到色譜柱內進行分離，分離之后的化合物進入MS內進行檢測。周海燕等使用SDE再結合GC－MS證明經乙醇處理后的大豆分離蛋白，其風味已得到了面線的改善。

（3）礦物油的定性測定

國家標準GB/T 5009.37-1996中礦物油測定采用加入氫氧化鉀、乙醇等試劑，接空氣冷凝管回流皂化的方法，此方法只適用于食用植物油中礦物油的檢測。但實際檢測工作中要測定其他食品中的礦物油，如大米、瓜子中的礦物油往往因樣品中脂溶性成分復雜，含有較多非礦物油性的不皂化物而出現假陽性，引起誤判。譚慧等用GC-MS聯用系統來測定瓜子中的礦物油以C19-C28間的正構烷烴作為樣品中是否含有礦物油的指標，通過質譜對樣品中C19-C28的全稱分析來進行定量定性。結果表明食用植物油中含有的天然不皂化物非常有限，用皂化法檢測礦物油含量是適用的，但對大米、瓜子，尤其是瓜子等樣品中其天然存在或者后天加入的不皂化物成分則要復雜得多，皂化法只能作為初篩。用GC-MS聯用測定食品中的礦物油，靈敏度和準確度均大大優于皂化法。