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pH計的水分測定及測量要點

2022.1.24

  水分測定

  隨著科學研究的發展和生產技術的進步水分的定量分析已被列為各類物質理化分析的基本項目之一,作為各類物質的一項重要的質量指標。

  根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析,也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定含水量等等。

  測量要點

  在進行操作前,應首先檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛,以下主要討論復合電極。

  實驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業生產為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標定時,定位與斜率按鈕均可調節到對應的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位,調節好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調節,如無法調節到,則需更換電極。非封閉型復合電極,里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液,所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氯化鉀溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡完全趕出。

  在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會產生負壓,導致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,會使測量數據不準確。測量完成后應把橡皮復原,封住小孔。電極經蒸餾水清洗后,應浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發現保護液已流失,則應在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數小時,以使電極達到最好的測量狀態。在實際使用時,發現有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時間浸泡,這是不正確的,這會使復合電極內的氯化鉀溶液濃度大大降低,導致在測量時電極反應不靈敏,最終導致測量數據不準確,因此不應把復合電極長時間浸泡在蒸餾水中。

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