本標準規(guī)定了水溶肥料鈣、鎂、硫、氯含量測定的試驗方法。

　　本標準適用于液體或固體水溶肥料中鈣、鎂、硫、氯含量的測定。

　　氯離子含量的測定 自動電位滴定法

　　原理

　　以銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定氯離子，借助自動電位滴定儀的電位突變確定反應終點，由消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積計算氯離子含量。

　　試劑和材料

　　本標準中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應符合 HG/T 2843 的規(guī)定。

　　硝酸銀溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。稱取1.7g硝酸銀溶于水中，定容至1000mL，貯存于棕色瓶中。

　　氯離子標準溶液: ρ(Cl-=1mg/mL。準確稱取1.6487g經(jīng)270°C~300°C烘干4h的基準氯化鈉于100mL燒杯中，用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中，定容，混勻，貯存于塑料瓶中。

　　儀器

　　通常實驗室儀器。

　　自動電位滴定儀，配有銀電極。

　　分析步驟

　　試樣的制備

　　固體樣品經(jīng)多次縮分后，取出約100g，將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑篩(如樣品潮濕，可通過1.00mm篩子)，混合均勻，置于潔凈、干燥的容器中；液體樣品經(jīng)多次搖動后，迅速取出約100mL置于潔凈、干燥的容器中。

　　空白試驗

　　按儀器說明書進行空白值測定。

　　硝酸銀溶液的標定

　　準確吸取3.0mL氯離子標準溶液于滴定杯中，加水至液面沒過電極后標定。兩次標定值的相對相差應不大于0.5%。

　　測定

　　稱取試樣0.1g~3g(精-確至0.0001g)于自動電位滴定儀的滴定杯中，加水至液面沒過電極，用已標定的硝酸銀溶液進行滴定。若氯離子含量過高，可稀釋一定倍數(shù)后測定。

　　分析結果的表述

　　氯離子(Cl-)含量ω4以其質量分數(shù)(%)表示，按式(8)計算:

　　式中:

　　V1一一測定試樣時，消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

　　V2一一測定空白時，消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

　　c 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

　　D 一一測定時試樣溶液的稀釋倍數(shù)；

　　0.03545一一與1.00mL硝酸銀準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜穆入x子的質量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；

　　m 一一試料的質量，單位為克(g)。

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留到小數(shù)點后兩位。

　　允許差

　　平行測定結果的差值應符合表1要求。

　　不同實驗室測定結果的差值應符合表2要求。

　　質量濃度的換算

　　液體肥料氯離子含量ρ(Cl-)以質量濃度(g/L)表示，按式(9)計算:

　　式中:

　　ω4一一試樣中氯離子的質量分數(shù)(%)；

　　ρ 一一液體試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)。

　　密度的測定按 NY/T 887 的規(guī)定執(zhí)行。

　　結果保留到小數(shù)點后一位。

　　京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S