氣相色譜法測(cè)定生物柴油中類固醇含量
?類固醇(包括固醇)是在植物油中存在的天然非甘油酯類組分。由于它們?cè)谏锊裼椭锌扇埽詴?huì)在產(chǎn)品中出現(xiàn)。它們的存在可能會(huì)對(duì)生物柴油質(zhì)量造成影響。
? 測(cè)定類固醇的兩種常用方法是GC-FID聯(lián)用和液相色譜-氣相色譜聯(lián)用。
? 早在20世紀(jì)90年代,Plank和Lorbeer就開始進(jìn)行生物柴油中類固醇分析的工作。zui初他們提出了一種GC-FID法,以測(cè)定由菜籽油制得的植物油甲酯中的游離固醇和酯化固醇。在進(jìn)行分析之前,先用含1%三甲基氯化硅烷的BSTFA將樣品硅烷化,隨后將樣品在含5%苯基的甲基聚硅氧烷柱中進(jìn)行分析。在由菜籽油制得的生物柴油中檢出了菜籽油甾醇、β-谷甾醇、蕓苔甾醇、膽固醇、豆甾醇和燕麥甾醇以及它們的酯。
? 此后該課題組又研發(fā)了LC-GC法,以測(cè)定菜籽油甲酯中的游離固醇,后來對(duì)這種方法又進(jìn)行了一些改進(jìn)。
? 現(xiàn)在人們更傾向于使用LC-GC法,因?yàn)樵摲軌蛱峁└嗟臉悠沸畔ⅲ治鰰r(shí)間較短,結(jié)果的可重復(fù)性也比較好。LC-GC法無需對(duì)樣品進(jìn)行提純和皂化處理,但必須先用MSTFA將游離固醇硅烷化。運(yùn)用這種方法,人們已經(jīng)對(duì)一些以大豆、幾種油菜籽、葵花籽和餐廚廢油為原料的生物柴油進(jìn)行了成功的分析。
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