DB43/T 1493-2018 貴鉛中銀量的測定 火試金重量法和氯化鈉電位滴定法

　　范圍

　　本方法規定了貴鉛中銀含量的測定方法。

　　本方法適時于鉛系統貴鉛中銀含量的測定。方法1 測定范圍: 8%~30%；方法2 測定范圍: 8%~30%。

　　火試金重量法

　　方法提要

　　試樣經配料，高溫熔融，融態的金屬鉛捕集試樣中的金、銀形成鉛扣，試樣中的其他物質與熔劑生成熔渣。將鉛扣灰吹，得到金銀合粒，稱量金銀合粒質量。利用金不溶于稀硝酸的性質，使金、銀分離，用稱量法測定金量，金銀合粒質量減去金粒質量即得銀量。

　　氯化鈉電位滴定法

　　方法提要

　　試料用硝酸-酒石酸溶解。在稀硝酸介質中，用氯化鈉標準滴定溶液滴定銀，電位法指示終點。

　　試劑

　　除非特別說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當程度的水。

　　酒石酸。

　　氯化鈉。

　　硝酸(ρ 1.42g/mL)。

　　硝酸(1+1)。

　　硝酸(1+3)。

　　溶樣酸: 稱取80g酒石酸溶于1000mL硝酸中。

　　銀標準溶液:

　　稱取1.0000g金屬銀(銀的質量分數不小于99.99%，精.確至0.0001g)置于250mL燒杯中，加入50mL硝酸，蓋上表面皿，加熱至完全溶解，趕盡氮氧化物，取下，冷卻至室溫，用水沖洗表面皿及杯壁，將溶液轉入500L棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有2.0mg銀，避光保存。

　　氯化鈉標準滴定溶液[c(NaCl)約0.05mol/L]:

　　配制

　　稱取2.92g氯化鈉，用水溶解，轉移至1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，搖勻。

　　標定

　　移取50.00mL銀標準溶液于250mL燒杯中，加水稀釋至150mL，放入銀復合電極，開動攪拌器，用氯化鈉標準滴定溶液滴定至電位突躍最大值即為終點。平均標定3份，保留4位有效數字，所消耗的氯化鈉標準滴定溶液體積的極差應不超過0.05mL，否則重新際定。

　　按式(2)計算氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度:

　　式中:

　　c 一一氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

　　c0一一銀標準溶液的質量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；

　　V1一一移取銀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；

　　V2一一標定時，滴定銀標準溶液的所消耗的氯化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

　　M 一一銀的摩爾質量，數值為107.87，單位為克每摩爾(g/mol)。

　　儀器

　　電子天平: 精度0.1mg。

　　銀復合電極。

　　電位滴定儀: 精度0.1mV。

　　試樣

　　試樣應經過制備以保證測試樣樣品的均勻性和代表性，具體試樣制備方法見附錄A。

　　分析步驟

　　試料

　　稱取2.0g試樣，精.確至0.0001g。

　　測定次數

　　獨立進行兩次測試，取其平均值。

　　空白試驗

　　隨同試料做空白試驗。

　　測定

　　將試料置于500mL燒杯中，用少量水潤濕，加入100mL溶樣酸，加熱到試樣分解完全，煮沸，驅除氮的氧化物，取下，冷卻。將試樣轉移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度錢，搖勻。

　　分取50.00mL溶液于250mL燒杯中，加水稀釋至150mL，插入銀復合電極，開動攪拌器，用氯化鈉標準滴定溶液滴定至電位突躍最大值即為終點。

　　分析結果的計算

　　按公式(3)計算銀的質量分數wAg，數值以%表示:

　　式中:

　　c 一一氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

　　V0一一滴定空白試驗溶液所消耗氯化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

　　V3一一滴定試液所消耗氯化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

　　V4一一溶液定容體積，單位為毫升(mL)；

　　V5一一分取溶液體積，單位為毫升(mL)；

　　m0一一試料的質量，單位為克(g)；

　　M 一一銀的摩爾質量，數值為107.87，單位為克每摩爾(g/mol)。

　　所得結果表示至二位小數。

　　附件A (資料性附錄)

　　試樣制備方法

　　試劑

　　無水乙醇: 分析純。

　　儀器和設備

　　剪刀。

　　粗鉛制樣機(帶刀片)。

　　試樣的制備

　　試樣為顆粒狀時

　　將試樣置于高速多功能粉碎機內，蓋好機蓋，開啟粉碎機，對試樣進行多次搖動粉粹，每次粉碎時間控制在1~2min，在粉碎過程中加入少量的無水乙醇，對粉碎機進行冷卻。

　　試樣為長條狀時

　　用剪刀將試樣剪成小條狀。

　　將小條狀試樣過粗鉛制樣機2~3次。

　　將試樣置于高速多功能粉碎機內，蓋好機蓋，開啟粉碎機，對試樣進行多次搖動粉粹，每次粉碎時間控制在1~2min，在粉碎過程中可加入少量的無水乙醇對粉碎機進行冷卻。

　　試樣的粒度要求

　　制備的試樣應全部通過0.45mm標準篩。

　　京都電子KEM 全自動電位滴定儀 AT-710S