總鐵含量的測定
三氧化二鐵含量的測定方法較多，如重鉻酸鉀滴定法、高錳酸鉀滴定法、EDTA絡合滴定法、紫外-可見分光光度法(磺基水楊酸或鄰菲羅啉分光光度法)、原子吸收分光光度法等。
3.4.4.1 重鉻酸鉀容量法
試樣用酸分解或堿熔融分解，試液用氯化亞錫將鐵還原成Fe2+離子，加氯化汞氧化過量的氯化亞錫，在硫酸、磷酸混合酸存在情況下，以二苯胺磺酸鈉作指示劑，重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色。反應方程式為
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該法適用于總鐵量大于5%的樣品總鐵含量的測定。
用SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法測鐵，方法成熟，準確度高。但由于使用了HgCl2，將有害元素Hg引入了環境，造成環境污染，這是該法測鐵的最大缺點。
3.4.4.2 高錳酸鉀滴定法
高錳酸鉀滴定法原理基本與重鉻酸鉀滴定法相同。前處理均采用氯化亞錫將鐵還原成Fe2+離子，滴定劑則采用酸性高錳酸鉀溶液。在酸性溶液內，高錳酸鉀與亞鐵離子作用，高錳酸根離子被還原，鐵離子被氧化，終點時稍過量的高錳酸鉀使溶液呈現微紅色。其反應方程式為
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3.4.4.3 EDTA絡合滴定法
基于Fe3+在酸性溶液中與EDTA能形成穩定的配合物，在pH=1.8～2.0的酸性溶液中，以磺基水楊酸(SS)為指示劑，在60～70℃下，用EDTA直接滴定溶液中的Fe3+，終點由紫紅色變為亮黃色。反應如下:
Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+
Fe3++SSal2-=Fe(SSal)+
Fe(SSal)++H2Y2-=FeY-+SSal2-+2H+
以SS為指示劑、以EDTA直接測定鐵的方法簡單，易于觀察顏色。但最大的缺點是回收率達不到要求，一般為99%，對于鐵含量不高的硅酸鹽樣品，造成的誤差不大，但對于鐵含量高的樣品(如鐵礦石)，則會產生較大的誤差。為了提高準確度，可以采用二甲酚橙作指示劑，用鉍鹽標準溶液進行反滴定。
3.4.4.4 紫外-可見分光光度法
當鐵含量較低時可用光度比色法進行測定。磺基水楊酸光度法適用于測定0.05%～15%的總鐵量，鄰菲羅啉分光光度法適用于測定0.01%～15%的總鐵量。
(1)磺基水楊酸法
在pH=8～11的氨性溶液中，Fe3+與磺基水楊酸生成穩定的黃色配合物，最大吸收波長為420nm，吸光度與鐵含量成正比，故可用于鐵的光度測定。
(2)鄰菲羅啉分光光度法
用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+還原為Fe2+，在pH=2～9時，Fe2+能與鄰菲羅啉生成穩定的橙紅色的配合物，其最大吸收波長為508nm，吸光度與Fe2+濃度成正比，故可用于鐵的光度測定。
3.4.4.5 原子吸收分光光度法
利用原子吸收分光光度計可以對總鐵含量極低的硅酸鹽進行分析。鐵為多譜線元素，在波長208.41nm和511.04nm之間，主要吸收譜線有30多條，其中強吸收線248.3nm線為分析中通常采用的譜線。原子分光光度法測定鐵，方法簡便快捷，靈敏度高，是測定鐵含量的好方法。
試樣經氫氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對鐵的干擾。在空氣—乙炔火焰中，于波長248.3nm處測吸光度。
