原子吸收光譜法測定工業廢水中總鉻的含量
?
摘要：為了對原子吸收法測定廢水中總鉻的方法進行優化，文章通過實驗研究，以工業廢水為水樣，對儀器工作條件和操作參數進行了優化，確定了原子吸收法測定工業廢水中總鉻含量的最佳分析條件,驗證了經優化后的方法的準確度和精密度。
????關鍵詞：工業廢水;原子吸收法;鉻含量
????鉻是一種普遍存在的污染物,主要來源于電鍍、冶煉、制革、制藥及鉻礦石的開采等。目前，在測定廢水總鉻的方法中，火焰原子吸收法具有靈敏度高、準確度好等優點，是首選方法。但這種測定方法在測定過程中容易受水樣的前處理及儀器最佳操作參數的選擇影響，只有做好測定分析過程中操作參數的控制，才能獲得準確的測定結果。
????1.實驗部分
????1.1主要儀器與試劑
????儀器:美國熱電iCE3500;北京萊伯泰科微控數顯電熱板EH45B。
????試劑:國家標準樣品鉻1000mg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)，介質為H20;Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn混合液(濃度:100ug/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)，介質為1.5mol/LHN03;超純水(電阻≥18.2MΩ?cm);優級純氯化銨;優級純鹽酸;10%氯化銨溶液;3mol/LHCl。
????1.2儀器工作條件
????為優化測定方法，提高測定結果準確性，儀器選擇的工作條件如下：
????波長357.9nm，燈電流12mA，光譜通帶寬0.5nm，燃燒器高度8mm，空氣流量5L/min，乙炔流量1.4L/min。
????1.3實驗方法
????1.試樣前處理。將采集的制革廢水加人濃HN03進行酸化處理，以保持樣品的穩定性。取50ml水樣放人250ml錐形瓶中，加人10ml硝酸，在電熱板上加熱消解(230℃)。蒸至10ml左右，加人2mlH202，繼續消解，直至1ml左右。取下冷卻，加水溶解殘渣，加人10%氯化銨溶液2ml和3mol/LHCl1Oml，定容至50ml。
????2.標準曲線的繪制。經過預備實驗后，選擇了合適的標樣濃度范圍，將Cr標樣逐級稀釋成一系列標準工作溶液，濃度分別為Omg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L。在選定的儀器操作條件下對標準工作液進行測試，化學工作站自動繪制校準曲線。
????2結果與討論
????2.1燃氣流量的影響
????實驗結果表明，當燃氣流量小于1.4L/min時，信號響應值與燃氣流量呈正相關，當燃氣流量大于1.4L/min時，信號響應值與燃氣流量呈負相關，見圖1。
????2.2通帶寬度的影響
????在原子吸收光譜法測定中，為了得到好的信噪比和穩定性一般選用(0.4～0.7)ran的光譜通帶。本文選擇的儀器有4檔狹縫可供選擇，0.1nm、0.2nm、0.5nm、1.0nm，實驗表明，0.5nm的狹縫可以得到最佳響應值。
????2.3燃燒頭高度的影響
????實驗結果表明，燃燒頭高度為8mm時，Cr特征光束通過基態原子最密集區域，信號響應值最大。燃燒頭高度與響應值的關系如圖2所示。
????2.4其它元素的影響
????按照優選的實驗條件，分別考察了濃度為20mg/L的Fe、Li、Mn、Ba、Ni、Cu、Pb、Zn等元素對Cr(1mg/L)的測定影響，同時考察了濃度為lmg/L的混合標準溶液對Cr(1mg/L)的測定影響，結果表明，Fe、Li、Mil、Ba、Ni、Cu、Pb、Zn單元素對Ci的測定影響在-11%～5.4%之間。混合標準溶液對Cr的測定影響為-8.1%。
????2.5精密度和加標回收率
????對某制革廠的水樣進行了加標回收實驗。在采集的樣品中加人鉻標準溶液，使水中Cr的濃度為1.0mg/L和實際樣品一同分別檢測7次，精密度和加標回收率計算結果見表1。結果表明，本方法具有很好的加標回收率和精密度。
????結果表明，該方法Cr的檢出限為8.6×lO-3mg/L，滿足《水和廢水監測分析方法》中總鉻的最低檢測限0.03mg/L的要求。
????3結論
????綜上，原子吸收光譜法憑借自身的優點，在測定工業廢水中總鉻含量的實驗中被廣泛應用。本文通過實驗研究，選出了最佳儀器工作條件,具體為：空氣流量為5L/min，乙炔流量為75L/min，燃燒頭高度為8m，通帶寬度0.5nm，方法快速方便，準確度高，精密度好，達到了準確測量廢水中總鉻的目的，可推廣應用。
