碘量法測定二氧化硫測定方法采樣、操作及計算步驟
采樣
①采樣:用兩個75ml多孔玻板吸收瓶串聯采樣,每瓶各加入30～40ml吸收液,以0.5L/min流量采樣。可在吸收瓶外用冰浴或冷水浴控制吸收液溫度,以提高吸收效率。
②采樣時間影響:為保證具有較高的吸收效率,對不同煙氣二氧化硫濃度,要控制不同的采樣時間。當煙氣二氧化硫濃度低于1000mg/m3時,采樣時間應控制在20～30min;煙氣二氧化硫濃度高于1000mg/m3時,采樣時間應控制在13～15min。加有穩定劑的吸收液,在測定范圍內,其吸收效率>96%。
步驟
①采樣后應盡快對樣品進行滴定,樣品放置時間不應超過1h。將兩吸收瓶中的樣品全部轉入碘量瓶,用少量吸收液分別洗滌吸收瓶兩次,洗滌液亦并入碘量瓶,搖勻。加淀粉指示劑5.0ml,用0.010mol/L碘標準溶液滴定至藍色,記錄消耗量V(ml)。
②另取同體積吸收液,同法進行空白滴定,記求消耗量V(ml)。
③若煙氣二氧化硫濃度較高,可取部分吸收液進行滴定。此時,按下述六中所列計算公式計算,結果應除以部分吸收液占總吸收液的比值。
計算
式中:V、V0——分別為滴定樣品溶液、空白溶液所消耗的碘標準溶液的體積,ml;
? ? ? ? ? ?C(1/2I2)——碘標準溶液濃度,mol/L;
? ? ? ? ? ?Vnd——標準狀態下干氣的采樣體積,L;
? ? ? ? ? ?32.0——1L 1mo/L碘標準溶液(1/2I2)相當的二化硫(1/2SO2)的質量,g。
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